摘要 從茶葉中提取咖啡因是基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實驗中關(guān)于提取天然產(chǎn)物的一個經(jīng)典實驗。由于堿性溶液有利于咖啡因的游離，本實驗通過在堿溶液中對茶葉中的咖啡因進(jìn)行提取，并對相應(yīng)的儀器做進(jìn)一步的改進(jìn)后，提高了咖啡因的產(chǎn)率，且耗時短，現(xiàn)象明顯。
　　關(guān)鍵詞 碳酸鈉處理；咖啡因；提取
　　中圖分類號 TQ914文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A文章編號 1673-9671-（2012）092-0152-01
　　咖啡因是茶葉中所含多種嘌呤堿中最主要的一種，其純凈狀態(tài)時為白色雪狀、針狀固體，無臭、味苦，常含結(jié)晶水，120℃后易失水。生物堿咖啡因又稱咖啡堿，是一種重要的醫(yī)藥原料。它可興奮人體大腦皮層、增強(qiáng)機(jī)體免疫功能，提高人的工作效率，還具有強(qiáng)心、利尿、解毒、抗氧化、抗衰老、減肥等功效。在工作強(qiáng)度大，壓力倍增的當(dāng)代社會里，人們對咖啡因的需求也越來越大，研究這類藥物對工業(yè)生產(chǎn)和合理使用咖啡因及經(jīng)濟(jì)效益方面都有著重要意義。
　　現(xiàn)在學(xué)生做茶葉中咖啡因的提取實驗一般用索氏提取器，該儀器是利用溶劑回流及虹吸的原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為熱純?nèi)軇┧�萃取，因而效率較高。但需提取2 h-3 h，耗時長，藥品用量大，實驗步驟多，提取溶質(zhì)不完全。學(xué)生實驗過程中經(jīng)常出現(xiàn)由于濾紙筒破裂造成茶葉末堵塞虹吸管，使實驗無法繼續(xù)進(jìn)行的情況。本實驗針對索氏提取器提取咖啡因的種種不足，對提取溶液、提取裝置、升華裝置和藥品用量四方面作了相應(yīng)的改進(jìn)，以提高咖啡因的收率、縮短提取時間，且達(dá)到藥品用量少，實驗現(xiàn)象明顯的效果。
　　1 實驗部分
　　1.1 主要儀器和試劑
　　圓底燒瓶（100 mL），恒壓漏斗，冷凝管，電熱套，錐形瓶，蒸發(fā)皿，玻璃棒，石棉網(wǎng)，三腳架，鐵架臺，漏斗，濾紙，細(xì)砂，溫度計（300℃），針，研缽，電子天平（北京賽多利斯天平有限公司），升降臺，酒精燈，托盤天平。
　　實驗材料茶葉為市售綠茶，碳酸鈉（分析純），脫脂棉，95%乙醇，生石灰，細(xì)砂。
　　1.2 實驗方法
　　1.2.1 藥品用量
　　稱取一定質(zhì)量的茶葉研磨成粉狀�？紤]到堿性溶液能夠使咖啡因游離出來，因此在茶葉末中混合適量碳酸鈉。
　　1.2.2 提取裝置
　　索氏提取器從茶葉中萃取咖啡因會因濾紙筒放置不當(dāng)?shù)仍�因，使茶葉在提取過程中會因浸泡高出虹吸管側(cè)管，而導(dǎo)致液體未能將所有茶葉浸沒，萃取率降低。本實驗對實驗裝置進(jìn)行了改進(jìn)，用恒壓漏斗代替索氏提取器，恒壓漏斗底部輕塞少許棉花，將碎茶直接放于恒壓漏斗中，圓底燒瓶中放入95%乙醇作為提取液。加熱沸騰后，當(dāng)95%乙醇浸沒過茶葉末后，調(diào)節(jié)旋塞，使恒壓漏斗的放液速度與冷凝液的滴入速度一致。
　　1.2.3 升華
　　提取完畢后將提取液濃縮至8 mL-10 mL。濃縮液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，加入0.500 g氧化鈣，不斷攪拌下，蒸氣浴蒸干剩余的乙醇，邊蒸邊碾，至固體變?yōu)榧?xì)小的粉末，石棉網(wǎng)上小火培炒片刻。干燥好的樣品可以進(jìn)行升華操作。
　　現(xiàn)行教材中所用的常壓升華裝置是將一只口徑合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔濾紙的蒸發(fā)皿上，并將其放在三角架上，酒精燈加熱。該裝置的不足在于將熱源置于三角架里，固定了火焰與蒸發(fā)皿之間的距離，使得在調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度時很不方便，且酒精燈火焰的溫度不宜控制。為了提高咖啡因升華質(zhì)量，本實驗決定用電熱套取代酒精燈加熱，并且將鋪有一層厚約1 cm細(xì)沙的石棉網(wǎng)置于鐵圈上，砂層中平插一支300℃的溫度計。將細(xì)沙加熱至180℃，在此溫度下升華10 min后冷卻，待冷至100℃以下后揭開漏斗，收集咖啡因產(chǎn)品。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1 茶葉用量對實驗現(xiàn)象的影響
　　實驗稱取不同重量的茶葉進(jìn)行提取和升華操作，發(fā)現(xiàn)茶葉數(shù)量在3.00g以上升華效果較為明顯，便于學(xué)生觀察咖啡因的結(jié)晶，所以實驗選取3.00g茶葉。
　　2.2 碳酸鈉的用量對提取的影響
　　碳酸鈉在95%的乙醇回流熱萃取咖啡因的過程中，會由于形成稀堿水溶液而中和茶葉中的單寧或水解生成的沒子酸及其它有機(jī)酸，使得咖啡因由結(jié)合態(tài)的難溶鹽成為游離態(tài)，溶解于溶劑中從而改善咖啡因的收率。但是碳酸鈉用量不可過多，否則使咖啡因在提取過程中會發(fā)生暴沸。經(jīng)過多次實驗，確定碳酸鈉的最佳劑量為0.500 g。
　　2.3 咖啡因提取提取時間對產(chǎn)率的影響
　　由表1中數(shù)據(jù)可知，加碳酸鈉茶葉隨著浸提時間的增加，咖啡因產(chǎn)率逐漸提高；茶葉中混入碳酸鈉后，咖啡因提取產(chǎn)率顯著提高。提取時間選取0.5 h，對提取液進(jìn)行干燥升華處理，即可觀察到大量咖啡因針狀結(jié)晶出現(xiàn)。
　　2.4 升華裝置對咖啡因提取效果的影響
　　由表2可知，由于采用電熱套加熱，溫度計控溫的手段，改進(jìn)后的升華裝置使咖啡因的升華操作控制方便且結(jié)晶效果顯著。
　　3 結(jié)論
　　通過上述實驗得知，在配合使用改進(jìn)了的提取裝置—恒壓漏斗和改進(jìn)了的升華裝置情況下，經(jīng)碳酸鈉處理過的茶葉能明顯提高咖啡因的產(chǎn)率。使該實驗所需茶葉的數(shù)量由10 g減為3 g，且實驗現(xiàn)象依然明顯。經(jīng)過改進(jìn)后的實驗使學(xué)生更容易操作，提高了實驗的成功率，激發(fā)了學(xué)生的實驗興趣。
　　本實驗中，隨著提取液對茶葉浸提時間的增加，咖啡因產(chǎn)率逐漸提高，但是提取時間2.0 h時咖啡因產(chǎn)率與提取時間為1.5 h時產(chǎn)率相比提高不多。所以，咖啡因的最佳提取時間可以確定為
　　1.5 h。如果需要縮短學(xué)生實驗的時間，可以采用0.5 h浸提茶葉，提取出的咖啡因升華現(xiàn)象也較為明顯。
　　基金項目：保定學(xué)院科研基金項目《有機(jī)化學(xué)實驗教學(xué)改革》（2009J020）
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