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        氣相色譜法測定茶葉中甲體六六六農(nóng)藥殘留量的不確定度評(píng)

        發(fā)布時(shí)間:2019-09-01 來源: 感恩親情 點(diǎn)擊:

        http://img1.qikan.com.cn/qkimages/yxmx/yxmx201502/yxmx2015021202-1-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/yxmx/yxmx201502/yxmx2015021202-2-l.jpg
          【中圖分類號(hào)】R722.12 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B【文章編號(hào)】1004-4949(2015)02-0668-01
          1 材料與方法
          1.1 方法
          用氣相色譜法測定茶葉中甲體六六六農(nóng)藥殘留量。依據(jù)GB/T 5009.19-2008《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》第二法,依據(jù)《測量不確定度評(píng)定與表示》JJF1059-1999.
          1.2 儀器與試劑
          1.2.1 所用的水為超純水,所用的試劑石油醚(40~60℃)為農(nóng)殘級(jí),濃硫酸(G.R)。
          1.2.2 對(duì)照品甲體六六六溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供,標(biāo)準(zhǔn)值50.0μg/ml。
          1.2.3 Agilent 7890A 氣相色譜儀
          1.2.4 METTLER XS204 電子天平
          1.2.5 所用玻璃器皿均為A級(jí)
          1.3 環(huán)境條件:20℃/50%
          1.4 色譜條件:見原始記錄
          1.5 樣品處理
          1.5.1 對(duì)照品溶液的配制:
          精密吸取1mL甲體六六六標(biāo)準(zhǔn)溶液(50.0μg/mL),置250mL量瓶中,用石油醚定容至刻度,搖勻。再精密吸取1mL上述溶液,置50mL量瓶中,用石油醚定容至刻度,搖勻。此對(duì)照品溶液濃度為4ng/mL。
          1.5.2 供試品溶液的制備:
          將供試品制成粉末,稱取具有代表性的茶葉粉末加入石油醚20mL,超聲振蕩30min,過濾,濃縮至近干,用石油醚定容至5mL。加0.5mL濃硫酸凈化,振搖0.5min,于3000r/min離心15min,
          1.5.2 加標(biāo)供試品溶液的制備:
          將供試品制成粉末,稱取具有代表性的茶葉粉末,精密加入濃度為4ng/mL
          的農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL,以下操作從“加入石油醚20mL起”同供試品溶液操作。取上清液進(jìn)行GC分析。
          1.6 測定
          分別吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液1μL,注入氣相色譜,測定結(jié)果見原始記錄。
          2 建立數(shù)學(xué)模型
          —樣品萃取液進(jìn)樣的峰值響應(yīng)值;
          —標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣的峰響應(yīng)值;
          —標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲體六六六的含量ug/mL;
          —樣品萃取液的定容體積mL;
          Rec—回收率;
          —待測茶葉樣品的質(zhì)量(g)。
          3 不確定度評(píng)定
          對(duì)于分析程序,識(shí)別所有的不確定度來源通過因果圖,被測量計(jì)算公式中的參數(shù)在圖中作為主要分支。相關(guān)不確定度來源見圖1。
          3.1 校準(zhǔn)過程引入的不確定度
          3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的不確定度
          甲體六六六溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供,不確定度為1%,按正態(tài)分布,屬B類。
          3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程引入的不確定度
          3.4 制樣過程引入的不確定度
          制樣過程產(chǎn)生的不確定度采用4ng/mL 4次樣品添加回收率的相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算。4次回收率測定結(jié)果為:104.2%、102.3%、102.7%、100.0%。平均回收率為 R-=102.3%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為SR=1.77%,標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為:
          同時(shí),必須對(duì)平均回收率進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),以確定回收率校正因子 (即回收率Rec的倒數(shù))是否在計(jì)算公式中采用。顯著性檢驗(yàn)采用t檢驗(yàn)。計(jì)算結(jié)果如下:
          查,3)=3.18,則R-與100%沒有顯著性差異。因此,計(jì)算公式中可不包括 修正結(jié)果。
          3.5 測試過程隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度
          測定茶葉中甲體六六六的殘留量,結(jié)果分別為:0.00187mg/kg、0.00188mg/kg、0.00220mg/kg、0.00149mg/kg,平均值 =0.00186mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)偏差S =0.000287mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,則測試過程隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為:
          3.6 環(huán)境溫度的不確定度
          由于環(huán)境溫度控制20℃/50%,溫度的影響小,因此忽略不計(jì)。
          4合成不確定度

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