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        微處理器在色譜分析中的應(yīng)用 一些基于微處理器應(yīng)用中

        發(fā)布時(shí)間:2020-02-16 來源: 感恩親情 點(diǎn)擊:

          摘要:本文介紹了微處理器在色譜儀上應(yīng)用的類型、特點(diǎn)、結(jié)構(gòu)以及信息處理的方法,并對成分分析儀器的發(fā)展趨勢進(jìn)行了歸納。   關(guān)鍵詞:微處理器;色譜儀系統(tǒng);信息處理
          中圖分類號:TP332 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
          
          1 前言
          
          在許多工業(yè)生產(chǎn)部門,特別是在石油、化工、采礦等企業(yè),往往會碰到有毒、有害、易燃、易爆等氣體,例如,合成氨生產(chǎn)中的水煤氣,石油生產(chǎn)過程中的石油蒸氣,有機(jī)化學(xué)工業(yè)中用到的氫化氰(HCN),煤井坑道中的“瓦斯”等。生產(chǎn)過程中這些氣體的監(jiān)測離不開成分分析儀器。成分分析儀器的基本組成框圖如圖1所示。
          
          色譜法是一種物理分離方法,其原理是:不同物質(zhì)在兩相――固定相和流動(dòng)相之間具有不同的分配系數(shù),這些物質(zhì)同流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng)時(shí),在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使分配系數(shù)不同的物質(zhì)在移動(dòng)速度上產(chǎn)生顯著差別,從而使各組分達(dá)到完全的分離。如果再配上適當(dāng)?shù)臋z測器對分離物進(jìn)行定性定量鑒定,就成為色譜分析法。在成分分析技術(shù)領(lǐng)域,也常簡稱為色譜法。
          
          2 定性分析方法和定量計(jì)算方法
          
          2.1 定性分析方法
          色譜法的定性分析就是如何確定每個(gè)色譜峰代表何種組分。主要分析方法是:
          2.1.1 保留值法
          理論分析和實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)固定相和操作條件嚴(yán)格不變時(shí),各種物質(zhì)都有一定的保留值(tr,Vr或t r,V r),而且一般不受其他組分存在的影響。因此,比較已知物和未知物的保留值就能確定未知組分。
          2.1.2 相對保留值法
          
          2.2.3 外標(biāo)法
          外標(biāo)法亦稱定量樣品校正法,是工廠控制分析中常用的絕對定量方法。
          
          首先,用已知組分的純樣品加稀釋劑,配成一系列不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣,在一定操作條件下進(jìn)行色譜分析,作出峰面積(或峰高)對質(zhì)量濃度的關(guān)系曲線,叫工作曲線,如圖2所示。然后在同樣操作條件下,取同量被分析試樣注入色譜儀,測得待分析組分的峰面積(或峰高),由工作曲線查出被測組分含量。
          
          3 微處理器在色譜儀上的應(yīng)用
          
          3.1 微處理器在色譜儀上應(yīng)用的方式
          微處理器在色譜儀上的應(yīng)用大體有三類:
          (1)基本上是一個(gè)數(shù)據(jù)采集和處理裝置,稱為計(jì)算積分儀。它的主要功能是轉(zhuǎn)換模擬信號、校正基線、分割重疊峰、進(jìn)行濾波、求積等數(shù)據(jù)處理,并按照使用者要求打印出分析報(bào)告。
         。2)除去數(shù)據(jù)采集和處理外,還可自動(dòng)控制整個(gè)操作過程,自動(dòng)調(diào)整各項(xiàng)工作參數(shù),包括流速、溫度、壓力、時(shí)間等。
         。3)更具通用性,相當(dāng)于增加了一臺微型計(jì)算機(jī),它除具有上述兩種功能外,還可以用通用的高級語言單獨(dú)編程。帶有微處理器的色譜儀大多數(shù)采用鍵盤輸入和屏幕顯示。
          
          3.2 微處理器在色譜儀上應(yīng)用的特點(diǎn)
          (1)采用全鍵盤操作,CRT或液晶顯示。通過鍵盤可以打入全部色譜分析參數(shù),CRT或液晶顯示能夠幫助操作者決定參數(shù)值,建立分析方法程序。在分析過程中,CRT或液晶能顯示各項(xiàng)實(shí)時(shí)操作條件,如各通道的溫度、流量、檢測器狀況及外部事件等,同時(shí)還可以顯示給定值并給出超限的參數(shù)。
         。2)在微計(jì)算機(jī)內(nèi)存儲多種分析方法供選用。一旦選用可以加上保護(hù),就不會被誤操作所更改。所有方法可以隨時(shí)調(diào)用,大大節(jié)省了時(shí)間,方便了用戶。
          (3)具有自診斷功能。開機(jī)后就能連續(xù)進(jìn)行自檢。如果系統(tǒng)中有故障,指示器將顯示故障部位,發(fā)出閃光報(bào)警信號。特別是當(dāng)電源發(fā)生故障時(shí),能夠及時(shí)接入內(nèi)裝電源以保存所有分析條件及進(jìn)程等參數(shù)。當(dāng)電源恢復(fù)正常后,還能自動(dòng)啟動(dòng),按故障前的狀態(tài)運(yùn)行。
          (4)具有較強(qiáng)的接口功能?梢酝ㄟ^接口同時(shí)控制另一臺輔助色譜儀,也可以同外部計(jì)算機(jī)通訊,從而進(jìn)一步提高分析儀的自動(dòng)化水平和數(shù)據(jù)處理能力。
          工業(yè)氣相色譜儀與實(shí)驗(yàn)室用色譜儀有所不同,它更為注重分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性,對分析過程中程序控制的要求也更為復(fù)雜多樣。而且,工業(yè)色譜儀往往作為整個(gè)過程控制系統(tǒng)的一個(gè)環(huán)節(jié),所以要有足夠的模擬和數(shù)字輸入/輸出接口,以方便與模擬調(diào)節(jié)器或上位計(jì)算機(jī)聯(lián)接。
          
          4 微處理機(jī)工業(yè)色譜儀
          
          4.1 微處理機(jī)工業(yè)色譜儀的結(jié)構(gòu)
          配有微處理機(jī)的工業(yè)色譜儀是一種新型的智能儀器。微處理機(jī)作為工業(yè)色譜儀的一個(gè)環(huán)節(jié),它代替了程序控制器和信息處理器,并增加了數(shù)據(jù)處理以及統(tǒng)計(jì)制表等功能。
          4.1.1 微型計(jì)算機(jī)
          色譜儀中的微型計(jì)算機(jī)由CPU、FlashROM、RAM以及各種接口電路組成。其中,F(xiàn)lashROM作為程序存儲器用來存儲工業(yè)色譜儀的控制、運(yùn)算及系統(tǒng)管理程序。各種算術(shù)邏輯運(yùn)算,數(shù)據(jù)傳送及中斷處理等操作由CPU完成。RAM作為數(shù)據(jù)存儲器用來寫入或讀出各類數(shù)據(jù)。RAM在斷電后會失去所存儲的信息,因此機(jī)內(nèi)應(yīng)備有應(yīng)急電源及電源切換裝置。一旦電網(wǎng)掉電,可馬上接入應(yīng)急電源以保存信息,并及時(shí)轉(zhuǎn)存到硬盤上。
          4.1.2 分析器接口
          它具有兩種功能組件,其一是模擬接口組件,即A/D轉(zhuǎn)換接口;另一個(gè)是數(shù)字接口組件,它把CPU發(fā)出的各種時(shí)序命令信息輸出到分析器,控制各種閥門和開關(guān)。
          4.1.3 鍵盤和CRT(或液晶)接口
          它是操作員和微機(jī)工業(yè)色譜儀進(jìn)行人機(jī)對話的通道。操作員通過鍵盤輸入原始數(shù)據(jù),設(shè)定各種參數(shù),指定分析器的動(dòng)作程序以及下達(dá)機(jī)器動(dòng)作命令等。CRT(或液晶)顯示器能顯示各種有關(guān)數(shù)據(jù)和代碼。
          4.1.4 記錄儀接口
          它實(shí)際上是一個(gè)數(shù)/模(D/A)轉(zhuǎn)換接口,它把二進(jìn)制數(shù)碼轉(zhuǎn)換為電壓信號送往記錄儀表。
          4.1.5 模擬輸出接口
          它和記錄儀接口類似,可以將微處理機(jī)送來的瞬間輸出保持下來,供模擬儀表和調(diào)節(jié)器使用,每個(gè)分析周期更換一次輸出數(shù)據(jù),并能多點(diǎn)輸出。
          4.1.6 硬盤和光盤存儲器接口
          它是和微機(jī)的聯(lián)系通道。通常,與運(yùn)算和控制有關(guān)的各種數(shù)據(jù)都要事先存儲到硬盤或光盤存儲器中。
          4.1.7 計(jì)算機(jī)接口
          它主要是為了同上位計(jì)算機(jī)通訊而設(shè)置的,能夠?qū)⑸V分析的組分、流路、時(shí)序等信息向上位計(jì)算機(jī)發(fā)送,并接收來自上位計(jì)算機(jī)的各種命令。
          4.1.8 數(shù)字輸入/輸出接口
          它是一組并行I/O接口,這部分功能要依實(shí)際需要來配置。
          4.1.9 打印機(jī)接口
          它是主機(jī)與打印機(jī)間的數(shù)據(jù)通道。接口類型依打印機(jī)不同有串行和并行之分。
          
          4.2 信息處理方法
          在工業(yè)色譜儀中,微處理機(jī)的功能在很大程度上取決于應(yīng)用軟件的設(shè)計(jì)。在通用型的微機(jī)工業(yè)色譜儀中還要配置較強(qiáng)的人機(jī)對話軟件。在各種應(yīng)用軟件模塊中,信息處理軟件是最基本、最有特色的模塊。它主要完成數(shù)據(jù)的采集、數(shù)據(jù)濾波、峰的檢測、各種峰形的判斷處理、計(jì)算峰面積和百分比含量等功能。
          4.2.1 定時(shí)采樣和數(shù)字濾波
          實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)處理有兩種方式,一是先采集到全部信息,存儲在RAM中,最后再作處理;另一種是邊采集邊進(jìn)行處理。
          為了定時(shí)準(zhǔn)確,一般用定時(shí)器按時(shí)發(fā)出中斷請求信號,CPU響應(yīng)中斷,在中斷服務(wù)子程序中完成計(jì)時(shí),采集及完成其他處理任務(wù)。采樣周期取決于色譜峰信號的頻譜特性,一般取0.1s。
          在色譜峰信號中,不可避免地包含高頻以及工頻干擾成分。通常要采取某些簡便的數(shù)字濾波方法來濾出干擾,這些方法包括:中位值濾波、平均值濾波以及移動(dòng)平均值濾波等。
          4.2.2 色譜峰的檢測
          利用色譜峰面積定量的關(guān)鍵在于準(zhǔn)確地確定峰的起點(diǎn)、頂點(diǎn)和終點(diǎn)。所以峰形檢測是數(shù)據(jù)處理軟件的核心部分。
          峰形檢測有斜率檢測和電平檢測等不同方法,其基本思想都是設(shè)定一個(gè)閥值作為判別門限,當(dāng)采樣值的幅度或斜率超過閥值時(shí)則判定為起峰;起峰后,斜率的正、負(fù)交變處即為峰頂;當(dāng)信號的幅度或斜率小于閥值時(shí)就認(rèn)為峰終結(jié)。閥值的設(shè)定要依具體的測量環(huán)境來決定。一般都是通過測試進(jìn)樣后色譜基線及其噪聲而自動(dòng)設(shè)置的,也可以由操作員根據(jù)不同情況通過鍵盤進(jìn)行校正。
          4.2.3 峰面積計(jì)算和基線漂移處理
          峰面積計(jì)算可采用簡單的矩形求積法。
          
          4.2.4 特殊峰形處理
          含有多種組分的試樣有時(shí)不能完全分離,形成所謂搭肩峰和拖尾上的峰等,這些峰的共同特點(diǎn)是在其交疊處形成“峰谷”。對它們的處理首先是準(zhǔn)確判斷出峰谷的位置,然后再按不同峰形確定面積分割方法。
          4.2.5 定量分析方法
          定量分析可以采用歸一化法、內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法等。一般來說,定量分析方法的選擇以及有關(guān)參數(shù)的確定都可以通過鍵盤來預(yù)置。
          
          5 成分分析儀器的發(fā)展趨勢
          
          成分分析儀器由于在科學(xué)技術(shù)和國民經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)中的重要作用,正受到世界各國的普遍重視。其發(fā)展趨勢可以歸納為:
          
          5.1 普及計(jì)算機(jī)應(yīng)用
          目前計(jì)算機(jī)已經(jīng)廣泛用于多種近代成分分析儀器的數(shù)據(jù)處理、監(jiān)督成分分析儀器的功能、控制它們的工作和各項(xiàng)操作參數(shù)。計(jì)算機(jī)(或單片機(jī))和成分分析儀器相結(jié)合已經(jīng)成為生產(chǎn)過程自動(dòng)控制的有效工具。
          
          5.2 廣泛采用新技術(shù)
          激光技術(shù)、固體氣敏元件、大規(guī)模集成電路、超導(dǎo)、光導(dǎo)等新技術(shù)的出現(xiàn),大大擴(kuò)展了成分分析儀器的品種和使用范圍,提高了儀器的精度、靈敏度、穩(wěn)定性和自動(dòng)化程度。當(dāng)前科學(xué)技術(shù)的發(fā)展已經(jīng)進(jìn)入了一個(gè)嶄新的階段,新學(xué)科、新技術(shù)、新工藝層出不窮。
          
          5.3 不斷提高自動(dòng)化程度
          隨著我國自動(dòng)化生產(chǎn)水平的提高,迫切要求把實(shí)驗(yàn)室中已經(jīng)成熟的各種成分分析儀器和分析方法逐步應(yīng)用到生產(chǎn)實(shí)踐中,成為能連續(xù)自動(dòng)地完成生產(chǎn)過程中所必需的測量、監(jiān)督和調(diào)節(jié)任務(wù)的手段。
          
          5.4 盡量標(biāo)準(zhǔn)化
          采用“積木式”結(jié)構(gòu),將儀器分解成若干個(gè)標(biāo)準(zhǔn)部件,根據(jù)用途不同進(jìn)行適當(dāng)組合,以滿足不同使用功能的要求。此外在電子部件方面盡量采用標(biāo)準(zhǔn)化插件,實(shí)現(xiàn)成分分析儀器的標(biāo)準(zhǔn)化、系列化和單元組合化,這不僅有利于降低儀器的生產(chǎn)成本,縮短制造周期,而且可以簡化操作技術(shù),提高使用靈活性,減少維護(hù)工作量,有利于推廣成分分析儀器的應(yīng)用。
          
          參考文獻(xiàn)
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