蔓性千斤拔藥材中重金屬含量分析
發(fā)布時(shí)間:2019-08-27 來(lái)源: 感悟愛(ài)情 點(diǎn)擊:
摘要:采用微波消解蔓性千斤拔(Flemingia philippinensis)藥材樣品,用原子吸收分光光度法測(cè)定鉛、鎘和銅,用原子熒光光度法測(cè)定砷、汞的含量。結(jié)果表明,樣品中5種有害重金屬元素均未超標(biāo),方法回收率為98.5%~102.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75%~3.26%。該法精密度和準(zhǔn)確度較高,可用于蔓性千斤拔藥材中的重金屬元素含量快速分析。
關(guān)鍵詞:蔓性千斤拔(Flemingia philippinensis);重金屬;原子吸收分光光度法;原子熒光光度法
中圖分類號(hào):R917;O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2012)16-3592-02
Analysis on the Content of Heavy Metals in Flemingia philippinensis
。眩桑 Jing-zhuang1,HE Hong2,SHI Li-jun2,FENG Shi-xin2,KE Fang2
。ǎ保 Hechi Institute of Measurement and Mctrology, Hechi 547000, Guangxi, China;
。玻牵酰幔睿纾 Branch Institute,Institute of Medicinal Plant Development,Chinese Academy of Medical Sciences,Nanning 530023,China)
。粒猓螅簦颍幔悖簦 The sample of Flemingia philippinensis was digested by microwave, and the contents of Pb, Cd and Cu were analyzed by atomic absorption spectroscopy, the contents of As and Hg were detected by atomic fluorescence spectrometry. The results showed that all the detected items were under the national limit. The average recovery was 98.5%~102.6%, relative standard deviation was 0.75%~3.26%. In a conclusion, it was precise and accurate for rapid analyzing the contents of heavy metals in Flemingia philippinensis.
Key words: Flemingia philippinensis; heavy metals; atomic absorption spectroscopy; atomic fluorescence spectrometry
重金屬是公認(rèn)的有毒物質(zhì),藥材中重金屬殘留已成為中藥不良反應(yīng)的主要誘因,嚴(yán)重影響中藥質(zhì)量和出口創(chuàng)匯前景。廣西是我國(guó)蔓性千斤拔(Flemingia philippinensis)主產(chǎn)地之一[1],其藥用部位為根,味甘、微澀、性平,具有壯腰健腎、除風(fēng)利濕、活血通絡(luò)、消瘀解毒等功效。該文考察了廣西道地藥材蔓性千斤拔中重金屬的含量,為中藥材生產(chǎn)中的質(zhì)量控制和臨床中的安全用藥提供科學(xué)依據(jù),也為蔓性千斤拔質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步完善,指導(dǎo)藥材GAP基地建設(shè)提供技術(shù)支持。
1 材料與方法
。保 材料
試驗(yàn)材料為2010年11月采集的3份廣西產(chǎn)(人工栽培)蔓性千斤拔的根,樣品烘干粉碎,過(guò)60目篩,待測(cè)。
鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、銅(Cu)、砷(As)購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所,硝酸、高氯酸均為分析純?cè)噭?br> 1.2 儀器
。茫牛臀⒉ㄏ鈨x(美國(guó)熱電公司)、TAS-990原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)、XDY-2A型原子熒光光度計(jì)(北京地質(zhì)儀器廠)。
。保 方法
1.3.1 樣品溶液制備 稱取 0.5 g粉碎粒度為 60目的樣品(精確至0.000 1 g),置于聚四氟乙烯消解管中,加入3 mL硝酸,混勻,浸泡過(guò)夜,然后通過(guò)程序升溫微波消解30 min;取出消解管冷卻后,將消解液定容至100 mL,待測(cè);同法制備不加樣品的空白對(duì)照溶液,另取一份樣品烘干至恒重,按水分系數(shù)(k)= 烘干樣品質(zhì)量/風(fēng)干樣品質(zhì)量,計(jì)算k。
。保常 重金屬含量的測(cè)定 Pb、Cd采用石墨爐原子吸收法測(cè)定,Cu采用火焰原子吸收法測(cè)定。其中Pb測(cè)定波長(zhǎng)283.3 nm,燈電流2.0 mA,狹縫0.4 nm;Cd測(cè)定波長(zhǎng)228.8 nm,氘燈扣背影,狹縫0.4 nm,燈電流2.0 mA;Cu檢測(cè)波長(zhǎng)324.7 nm,空氣-乙炔火焰流量 1 800 mL/min,狹縫 0.4 nm,燈電流3.0 mA。As、Hg采用原子熒光法測(cè)定。其中As檢測(cè)波長(zhǎng)193.7 nm,氘燈扣背影,載氣氬氣,流量150 mL/min,載液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的HC1溶液,還原劑為1%KBH+0.3%NaOH,狹縫 0.4 nm,燈電流 4.0 mA;Hg檢測(cè)波長(zhǎng)253.6 nm,載氣氬氣,流量100 mL/min,載液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的HC1溶液,還原劑為0.5% KBH +0.1% NaOH,狹縫 0.4 nm,燈電流 3.0 mA。
。保常 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 分別精密量。校狻ⅲ茫、Hg、Cu和As標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述條件測(cè)定。
。保常 結(jié)果計(jì)算 將各元素結(jié)果按Wx=kρ/m進(jìn)行水分校正。其中Wx為被測(cè)元素含量,單位mg/kg;k為測(cè)試樣水分系數(shù);ρ為消解液中的元素質(zhì)量,單位μg;m為風(fēng)干待測(cè)試樣質(zhì)量,單位g。采用SPSS 16.0進(jìn)行數(shù)據(jù)分析[2]。
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