【摘 要】 文章采用氣相色譜法，對茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯同時進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。六六六四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg，滴滴涕四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg，五氯硝基苯檢出限可達(dá)0.002mg/kg，回收率均為89.11%-103.68%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.01%-7.02%。
　　【關(guān)鍵詞】 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 氣相色譜法
　　【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.01.007
　　前言
　　六六六、滴滴涕、五氯硝基苯是20世紀(jì)50-80年代常用的有機(jī)氯類農(nóng)藥，具有在環(huán)境中難降解、人體不易代謝、毒性大等特點(diǎn)，雖早已禁用但在環(huán)境、動植物組織及人體中仍廣泛存在。本實(shí)驗(yàn)主要介紹氣相色譜法同時測定茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的方法。
　　1 實(shí)驗(yàn)方法
　　1.1 儀器
　　6890N氣相色譜儀；TB-114電子天平；QN-999多功能食物攪拌機(jī)；QL-866渦旋混合器；CR21G離心機(jī)；超聲儀。
　　1.2 實(shí)驗(yàn)步驟
　　試樣用粉碎機(jī)粉碎。稱取已粉碎的樣品5g置于50mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮和石油醚混合液（體積比1：1），超聲60min，用濾紙過濾到圓底燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，石油醚定容至5mL，加入適量濃硫酸，渦旋混合，轉(zhuǎn)移至10mL離心管中離心，取上清液上機(jī)。
　　1.3 色譜條件
　　檢測器：ECD，進(jìn)樣口溫度：250℃，載氣：氮?dú)�，色譜柱：HP-5，檢測器溫度：300℃，流量：1.0ml/min，載氣高純氮?dú)?mL/min，進(jìn)樣量1μL，柱溫：110℃恒溫2min，以20℃/min升溫速率升至190℃，以5℃/min升溫速率升至240℃恒溫1min，以20℃/min升溫速率升至280℃恒溫3min。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1 檢出限
　　方法檢出限應(yīng)以離子信號/噪聲（S/N）≥3時的量而定。在茶葉樣品中加入六六六四種同分異構(gòu)體各0.0025mg/kg水平，滴滴涕四種同分異構(gòu)體各0.025mg/kg水平，五氯硝基苯0.002mg/kg水平，進(jìn)行測定，以此為方法的測定檢出限。
　　六六六四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg，滴滴涕四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg，五氯硝基苯檢出限可達(dá)0.002mg/kg。
　　2.2 回收率
　　去空白茶葉樣品，添加六六六四種同分異構(gòu)體各0.0025mg/kg、0.0125mg/kg、0.025mg/kg，滴滴涕四種同分異構(gòu)體各各0.0025mg/kg、0.0125mg/kg、0.025mg/kg，五氯硝基苯0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg，得到線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995，得到回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表1。
　　因此，在0.01mg/kg-0.1mg/kg區(qū)間本方法回收率均為89.11%-103.68%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.01%-7.02%，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995。
　　3 結(jié)論
　　本次實(shí)驗(yàn)主要是用氣相色譜法對實(shí)際樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果表明，該方法可準(zhǔn)確測定茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量，且有很好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0.9995，六六六四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg，滴滴涕四種同分異構(gòu)體總和的檢出限可達(dá)0.01mg/kg，五氯硝基苯檢出限可達(dá)0.002mg/kg，回收率均為89.11%-103.68%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.01%-7.02%。從而確認(rèn)本方法可準(zhǔn)確測定茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量。

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