摘要:本文通過焙燒后云母粉的白度測試對云母粉的凈化處理工藝條件進(jìn)行了研究。利用排列組合和正交手段進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得其較佳工藝為:70 ℃時10%的磷酸,以固液比1∶10、洗滌時間30 min對云母原礦粉進(jìn)行第一次凈化處理;80 ℃時7.5%的鹽酸,以固液比1∶10 、洗滌時間70 min對一次精制云母粉進(jìn)行第二次凈化處理;80 ℃時40%的乙醇,以固液比1∶20、洗滌時間70 min對二次精制云母粉進(jìn)行第三次凈化處理。經(jīng)過上述三次凈化后,云母原礦粉的焙燒白度由32.9提高到48.8。三次精制云母粉的焙燒白度比一次精制云母粉的焙燒白度僅提高了3.5。
　　關(guān)鍵詞:云母;凈化;洗滌;精制
　　中圖分類號:TQ628.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
　　
　　珠光顏料的生產(chǎn)是一個十分精細(xì)的化學(xué)加工過程,它要求產(chǎn)品的純度高、雜質(zhì)少。在云母鈦珠光顏料的制備過程中,其關(guān)鍵技術(shù)之一是制取優(yōu)質(zhì)的云母薄片原料[1]。
　　天然云母礦的化學(xué)組成十分復(fù)雜。特別是其中的鐵、錳、鉻、釩等致色金屬離子化合物,不僅直接影響到云母薄片的原始白度和光澤,也影響經(jīng)過化學(xué)液相沉積反應(yīng)包膜后的云母鈦珠光顏料的白度和光澤[2,3,4]。因?yàn)檫@些致色金屬離子會在鈦鹽溶液水解過程中,發(fā)生同步水解和共沉淀,形成二氧化鈦和這些干擾致色金屬離子氧化物組成的混合膜,沉積于云母薄片之上,從而干擾云母鈦珠光顏料的色相。同時,這些金屬離子還會在二氧化鈦結(jié)晶過程中,作為攙雜金屬離子而使二氧化鈦晶體發(fā)生扭曲變形,并失去對稱性,使其對光的吸收系數(shù)增大,而導(dǎo)致光澤降低。用這些雜質(zhì)含量很高的云母薄片制取銀白色型云母鈦珠光原料,表現(xiàn)為顏料的表觀白度低、光澤差、色調(diào)不正;用于制取虹彩型或著色型云母鈦珠光顏料,則表現(xiàn)為顏料的色相偏移,彩度下降[4,5,6]。因而在制備云母鈦珠光顏料之前,對云母薄片進(jìn)行凈化除雜處理十分必要[7,8]。即通過物理和化學(xué)反應(yīng)除去其中的雜質(zhì),使其表面清潔、光滑,在水解沉積反應(yīng)過程中免受機(jī)械、化學(xué)雜質(zhì)的污染[9,10]。
　　通過查閱資料,目前國內(nèi)尚無有關(guān)方面系統(tǒng)的定量研究的公開報道。部分研究者對此工作僅做出定性指導(dǎo)[1,4,7,8,11~14]。本文目的即是通過焙燒后凈化云母粉的白度定量分析,以提高云母粉的白度和光澤,從而提高云母鈦珠光顏料表面的白度和光澤。
　　
　　1 實(shí)驗(yàn)部分?
　　
　　1.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑
　　云母粉:325目,工業(yè)級。 產(chǎn)地:四川
　　磷酸:分析純,信陽市化學(xué)試劑廠
　　鹽酸:分析純,武漢市亞泰化工試劑有限公司
　　無水乙醇:分析純,天津市廣成化學(xué)試劑有限公司
　　所用水為去離子水?
　　1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
　　501型超級恒溫器 (上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司)+ 精密電動攪拌器;
　　ZK-82A型真空干燥器 (上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠);
　　SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵 (鞏義市英峪予華儀器廠);
　　SX-2.5-10箱式電阻爐 (湖北英山國營無線電元件廠);
　　TDW 溫度控制儀 (武漢精達(dá)儀表廠);
　　SBDY-1數(shù)顯白度儀 (上海悅豐儀器儀表有限公司)。?
　　1.3 實(shí)驗(yàn)方法及原理
　　將一定量的云母粉和凈化處理試劑以一定固液比置于三口燒瓶中,升至一定溫度,在保持溫度和攪拌速度不變的條件下,將其反應(yīng)一段時間,以除去云母粉中的某些雜質(zhì),再經(jīng)過濾、洗滌、50℃真空干燥2 h等后序處理,即制得精制云母粉。然后將其置于馬弗爐中在850℃下焙燒0.5 h (與后期制備云母鈦珠光顏料的焙燒條件相同),即制得測試樣品。最后對其進(jìn)行白度測試。
　　在云母鈦珠光顏料制備工藝后期的高溫焙燒過程中,云母原礦粉中的許多致色金屬離子將顯其本色,而且加入的凈化處理試劑將帶入新的離子于云母粉中,這些離子高溫焙燒后也可能對云母鈦珠光顏料的色相產(chǎn)生干擾。故而對焙燒后的精制云母粉進(jìn)行白度測試比對焙燒前的精制云母粉進(jìn)行白度測試更具備實(shí)際生產(chǎn)意義。
　　已測得未經(jīng)凈化處理的云母原礦粉焙燒后的白度為32.9。
　　
　　2 結(jié)果與討論?
　　
　　2.1 凈化處理試劑的排序優(yōu)化
　　在云母原礦粉凈化處理過程中,選用60%的乙醇在70 ℃除去某些有機(jī)雜質(zhì);10%的磷酸在90 ℃除去另一些有機(jī)雜質(zhì)[11];5%的鹽酸在70 ℃除去無機(jī)雜質(zhì)[11,12,13,14]。以上三種凈化處理試劑均在固液比1∶40、攪拌速度600 rpm、凈化處理時間50 min的條件下對云母原礦粉進(jìn)行凈化處理。為了得到凈化質(zhì)量較好的精制云母粉,即需對以上三種凈化處理試劑的洗滌次序進(jìn)行排列。這里以排列組合的方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。
　　
　　由表1可知,以磷酸 → 鹽酸 → 乙醇的順序進(jìn)行凈化處理,其精制效果較好。
　　下面將按上述次序分別優(yōu)化磷酸、鹽酸、乙醇洗滌工藝條件。?
　　2.2 磷酸洗滌工藝的優(yōu)化
　　在洗滌過程中,溫度、濃度、固液比和洗滌時間是對洗滌質(zhì)量影響較大的幾個因素。而它們之間又具有明顯的交互作用。為了優(yōu)化工藝條件,采用四因素三水平正交表進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。見表2。
　　
　　云母粉的質(zhì)量、攪拌速度、焙燒條件及其它工藝操作參數(shù)保持不變(攪拌速度600 rpm,焙燒條件為850℃、0.5 h,以下皆相同),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。
　　
　　由表3可知,各因素的變化對云母粉磷酸洗滌質(zhì)量的影響順序?yàn)?時間>固液比>濃度>溫度。其理論較優(yōu)水平為:溫度1(70 ℃),濃度1(10%) ,固液比1(1∶10) ,洗滌時間1(30 min) ,即與表3中實(shí)驗(yàn)(1)相符。另外,由于濃度對洗滌質(zhì)量的影響較小,考慮到工藝成本,將上述工藝條件的濃度改為2(5%) 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(10),其白度為41.9。
　　綜合考慮洗滌質(zhì)量、工藝成本、三廢處理等因素,選用實(shí)驗(yàn)(1):70 ℃時10%的磷酸,以固液比1∶10 、洗滌時間30 min對云母原礦粉進(jìn)行第一次凈化處理。?
　　2.3 鹽酸洗滌工藝的優(yōu)化
　　對2.2優(yōu)化工藝得到的一次精制云母粉進(jìn)行由鹽酸洗滌的第二次凈化處理。仍采用溫度度、濃度、固液比和洗滌時間進(jìn)行四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)。見表4。
　　
　　由表5可知,各因素的變化對云母粉磷酸洗滌質(zhì)量的影響順序?yàn)?時間>溫度>濃度>固液比。其理論較優(yōu)水平為:溫度2(80 ℃),濃度3(7.5 %),固液比3(1∶30),洗滌時間3(70 min),在此工藝條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(10)。另外,由于固液比和濃度對洗滌質(zhì)量的影響較小,考慮到工藝成本和三廢處理,將上述工藝條件的固液比改為1(1∶10)、濃度改為1(2.5%)分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(11)、(12)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。
　　
　　綜合考慮洗滌質(zhì)量、工藝成本、三廢處理等因素,選用實(shí)驗(yàn)(11):80 ℃時7.5%的鹽酸,以固液比1∶10 、洗滌時間70 min對一次精制云母粉進(jìn)行第二次凈化處理。?
　　2.4 乙醇洗滌工藝的優(yōu)化
　　對2.2優(yōu)化工藝得到的二次精制云母粉進(jìn)行由乙醇洗滌的第三次凈化處理。仍采用溫度、濃度、固液比和洗滌時間進(jìn)行四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)。見表7。
　　
　　由表8可知,各因素的變化對二次精制云母粉乙醇洗滌質(zhì)量的影響順序?yàn)?時間>溫度>固液比>濃度。其理論較優(yōu)水平為:溫度2(80 ℃),濃度1(40%),固液比2(1∶20),洗滌時間3(70 min)。即與表3中實(shí)驗(yàn)⑷相符。另外,由于固液比對洗滌質(zhì)量的影響較小,考慮到工藝成本和三廢處理,將上述工藝條件的固液比改為1(1∶10) 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(10),其白度為42.2。
　　綜合考慮洗滌質(zhì)量、工藝成本、三廢處理等因素,選用實(shí)驗(yàn)(4):80 ℃時40%的乙醇,以固液比1∶20 、洗滌時間70 min對二次精制云母粉進(jìn)行第三次凈化處理。
　　
　　3 結(jié)論
　　
　　利用排列組合的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到:云母原礦粉以磷酸 → 鹽酸 → 乙醇的順序進(jìn)行凈化處理,其精制質(zhì)量較好。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn),綜合考慮洗滌質(zhì)量,工藝成本,三廢處理等因素,選用70 ℃時10%的磷酸,以固液比1∶10、洗滌時間30 min對云母原礦粉進(jìn)行第一次凈化處理;80 ℃時7.5%的鹽酸,以固液比1∶10 、洗滌時間70 min對一次精制云母粉進(jìn)行第二次凈化處理;80 ℃時40%的乙醇,以固液比1∶20、洗滌時間70 min對二次精制云母粉進(jìn)行第三次凈化處理。云母原礦粉的初始焙燒白度為32.9;一次精制后,其焙燒白度提高到45.3;二次精制后,其焙燒白度提高到46.7;三次精制后,其焙燒白度提高到48.8。三次精制云母粉焙燒后的白度比一次精制云母粉焙燒后的白度僅提高了3.5。(研究者可根據(jù)不同的凈化質(zhì)量、工藝成本、操作簡便性等要求,適當(dāng)選取一次精制、二次精制或三次精制工藝)?
　　
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