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        石墨消解—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定煙葉中12種微量元素

        發(fā)布時(shí)間:2019-08-25 來(lái)源: 歷史回眸 點(diǎn)擊:

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          摘 要 采用石墨消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時(shí)測(cè)定煙葉中硼(B)、鈦(Ti)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、銅(Cu)、砷(As)、硒(Se)、鉬(Mo)、鎘(Cd)、銫(Cs)、鋇(Ba) 12種微量元素。樣品的前處理采用硝酸和過(guò)氧化氫混合溶液,通過(guò)石墨消解儀進(jìn)行消解,建立了一種新的前處理消解方法。用此檢測(cè)體系對(duì)來(lái)自湖南湘西3個(gè)地區(qū)的煙葉樣品進(jìn)行了測(cè)定,研究并發(fā)現(xiàn)了以上微量元素隨產(chǎn)地、部位的不同而在煙葉中存在一定的含量差異。該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:1.25%~8.93%,回收率:93.07%~104.75%,適用于煙葉中多種微量元素含量的測(cè)定。
          關(guān)鍵詞 石墨消解;電感耦合等離子體質(zhì)譜;煙葉;微量元素
          中圖分類號(hào) O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A
          Determination of 12 Minor and Trace Elements
          in Tobacco by Graphite Digestion-ICP-MS
          DENG Jie, DAI Linjian*, YANG Su, ZHOU Tian
          College of Agronomy, Hunan Agricultural University, Changsha, Hunan 410128, China
          Abstract A method for the determination of B, Ti, Cr, Mn, Ni, Cu, As, Se, Mo, Cd, Cs, Ba in tobacco by ICP-MS with graphite digestion was studied. A new graphite digestion method was used in the pretreatment of the samples, decomposed in a mixture of HNO3 and H2O2. In this paper, the samples of tobacco produced in three tobacc-o zones of Xiangxi, Hunan were determined. The results indicated that the level of elemental content in tob-acco varies according to region and stalk positions.The relative standard deviation was 1.25%-8.93% and the recoveries for the spiked standards ranged from 93.07% to 104.75%. This method is suitable for the determination of minor and trace elements in tobacco.
          Key words Graphite digestion; ICP-MS; tobacco; minor and trace elements
          doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2017.09.029
          微量元素是煙株?duì)I養(yǎng)的重要組成部分,其與煙草的生長(zhǎng)發(fā)育和品質(zhì)形成密切相關(guān),而煙草在生長(zhǎng)過(guò)程中因?yàn)榈乩憝h(huán)境和其他因素會(huì)導(dǎo)致煙葉內(nèi)微量元素含量的差異,因此,快速準(zhǔn)確地測(cè)定煙葉中的微量元素對(duì)于煙草工作者具有重要意義[1-3]。
          電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(ICP-MS)以其檢出限低、線性范圍寬、準(zhǔn)確性好、多元素同時(shí)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于元素分析領(lǐng)域[4-5],近年也越來(lái)越多的應(yīng)用于煙草樣品的元素檢測(cè),但前處理較多使用的是微波消解和電熱板消解[6-8]。石墨消解采用石墨材料做加熱體,溫度均勻性好,一次消解樣品數(shù)多并在常壓下進(jìn)行消解,是一種安全有效的元素分析前處理方法,前人曾使用智能石墨消解儀前處理,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定煙葉中的元素[9]。對(duì)此,筆者建立了一種石墨消解方法對(duì)煙葉樣品進(jìn)行前處理,并結(jié)合使用電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)同時(shí)測(cè)定了湖南龍山、花垣、桑植3個(gè)煙區(qū)煙葉中的12種微量元素。旨在建立一種新的煙葉元素檢測(cè)體系,并考察湘西地區(qū)煙葉中元素的含量水平及其分布。
          1 材料與方法
          1.1 材料
          材料:供試烤后煙葉樣品取自龍山、花垣、桑植3個(gè)地區(qū),品種為k326,選取上中下3個(gè)部位的煙葉。
          試劑:HNO3(65%,優(yōu)級(jí)純,德國(guó)Merck公司)、H2O2(30%,分析純,廣東西隴化工有限公司)、Ar(純度大于99%);混合環(huán)境標(biāo)液(美國(guó)Agilent公司,貨號(hào)8500-6940)、鈦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心,貨號(hào)GSB04-1757-2004)、混合內(nèi)標(biāo)溶液(美國(guó)Agi1ent公司,貨號(hào)5188-6525)。
          儀器:7700型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)Agi1ent公司)、HanonSH220石墨消解儀(海能儀器公司)、Milli-QElement超純水處理系統(tǒng)(電阻率>18.2 MΩ·cm,美國(guó)Millipore公司)、GR-200電子分析天平(感量0.000 1 g,日本And公司)。
          1.2 方法
          1.2.1 樣品的前處理 將煙葉樣品置于烘箱45 ℃烘干,用粉樣機(jī)粉碎后過(guò)80目篩。稱取過(guò)篩后粉末煙樣0.3 g,精確至0.1 mg,置于石墨消解管中,加入6 mL HNO3,注意貼靠管壁滴入,以洗脫粘在管壁的粉末煙樣,靜置片刻。然后將消解管放置于石墨消解儀中,將溫度設(shè)定為80 ℃。60 min后加入2 mL H2O2,然后將溫度調(diào)至140 ℃,管內(nèi)開(kāi)始冒深棕色黃煙。60 min后再加入2 mL H2O2,保持140 ℃恒溫加熱。待30 min后黃煙基本消失時(shí),再次加入2 mL H2O2,升溫至180 ℃持續(xù)加熱至管內(nèi)溶液澄清,注意時(shí)刻觀察管內(nèi)溶液防止蒸干碳化,繼續(xù)加熱至白煙冒盡后,取下消解管稍冷,用超純水分幾次沖洗管壁并移至50 mL的容量瓶,定容至刻度。元素測(cè)定前,取瓶?jī)?nèi)溶液稀釋至100倍供ICP-MS測(cè)定。用同樣的方法制備一份空白樣品。

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