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        燈盞細(xì)辛藥材的薄層色譜鑒別

        發(fā)布時(shí)間:2019-08-28 來源: 歷史回眸 點(diǎn)擊:


          [摘要]目的 建立燈盞細(xì)辛的薄層色譜鑒別方法。方法 采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ崛舯K細(xì)辛中的4種有效成分即3,5-O-二咖啡?鼘幩、野黃岑苷、1,3-O-二咖啡?鼘幩岷涂Х人幔b別時(shí)采用薄層色譜進(jìn)行。結(jié)果 在供試品溶液的薄層色譜圖上出現(xiàn)與對(duì)照藥材溶液、對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)論 薄層色譜操作簡(jiǎn)便、專屬性強(qiáng),可用于燈盞細(xì)辛藥材的定性鑒別。
          [關(guān)鍵詞]燈盞細(xì)辛;薄層色譜;鑒別
          [中圖分類號(hào)]R284 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A [文章編號(hào)]1674-0742(2014)03(a)-0134-02
          燈盞細(xì)辛是一種傳統(tǒng)的中藥材,為菊科飛蓬屬短葶飛蓬的干燥全草,又名燈盞花,主要分布在我國(guó)的云南、廣西、貴州、四川等西南地區(qū),其中有98%左右分布在云南[1]。燈盞花具有消炎止痛、祛風(fēng)除造詞濕、活血化瘀、驅(qū)寒解表、通經(jīng)活絡(luò)的作用,自20世紀(jì)70年代開始廣泛的應(yīng)用于臨床,主要用于冠心病、心絞痛、缺血性心腦血管疾病[2-3]。目前,燈盞花在老年糖尿病、癡呆等疾病的治療方面也得到了一定的肯定。隨著對(duì)燈盞細(xì)辛有效成分的不斷深入研究,發(fā)現(xiàn)除了黃酮類的野黃岑苷具有良好的藥效外,燈盞細(xì)辛中的咖啡酸酯類及酚酸類化合物也是不可忽視的活性成分,這些化合物不僅具有良好的抗氧化活性,同時(shí)還具有一定的擴(kuò)張血管和抑制血栓形成的作用,且活性與野黃芩苷相當(dāng)[4]。因此,全面評(píng)價(jià)燈盞細(xì)辛藥材質(zhì)量是一項(xiàng)非常有意義的工作[5],為了有效鑒別燈盞細(xì)辛中的多種有效成分,該研究于2012年10月—2013年6月采用薄層色譜法鑒定此藥材的野黃岑苷、3,5-O-二咖啡酰奎寧酸、咖啡酸和1,3-O-二咖啡?鼘幩幔詾槠滟|(zhì)量控制及評(píng)價(jià)提供參考和依據(jù)。
          1 儀器與試藥
          1.1 儀器
          全自動(dòng)薄層鋪板器,超級(jí)循環(huán)水箱,臺(tái)式超聲波清洗器,1/10萬分析天平。
          1.2 試藥
          硅膠G薄層板;聚酰胺薄膜;3,5-O-二咖啡?鼘幩釋(duì)照品、野黃芩苷對(duì)照品、1,3-O-二咖啡?鼘幩釋(duì)照品、咖啡酸對(duì)照品、燈盞細(xì)辛對(duì)照藥材,燈盞細(xì)辛藥材,其他所用試劑均為分析純。
          2 方法
          2.1. 對(duì)照品溶液的配制
          對(duì)照品溶液1:稱取3,5- O-二咖啡?鼘幩釋(duì)照品5 mg,置于10 mL的容量瓶中,加適量甲醇溶解后,繼續(xù)加甲醇定容至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液1,于冰箱中冷藏保存,備用。
          對(duì)照品溶液2:稱取野黃芩苷對(duì)照品、咖啡酸對(duì)照品、1,3-O-二咖啡酰奎寧酸對(duì)照品各10 mg,置于5 mL容量瓶中,加適量甲醇溶解后,繼續(xù)加甲醇定容至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液2,于冰箱中冷藏保存,備用。
          2.2 供試品溶液的配制
          供試品溶液1:取燈盞細(xì)辛粉末0.5 g,加甲醇10 mL,加熱回流30 min,濾過,蒸干濾液,將3滴鹽酸加入到殘?jiān),再? mL乙酸乙酯加入其中,超聲處理5 min,濾過,蒸干濾液,加1 mL甲醇溶解殘?jiān),即得供試品溶?。
          供試品溶液2:取燈盞細(xì)辛粉末1 g,加0.2%的碳酸氫鈉溶液10 mL,浸泡過夜,濾過,用稀硫酸調(diào)濾液pH至3.0, 將無水甲醇20 mL加入,加熱回流30 min,濾過,蒸干濾液,加10 mL 水溶解殘?jiān),? mL正丁醇振搖提取,蒸干正丁醇液,加1 mL甲醇溶解殘?jiān),即得供試品溶?。
          2.3 對(duì)照藥材溶液的配制
          對(duì)照藥材溶液1:取燈盞細(xì)辛對(duì)照藥材0.5 g,按供試品溶液1的方法制備,即得。
          對(duì)照藥材溶液2:取燈盞細(xì)辛對(duì)照藥材1.0 g,按供試品溶液2的方法制備,即得。
          2.4 陰性對(duì)照品溶液的配制
          不加供試品,分別按照供試品溶液1和2的方法制備,得陰性對(duì)照品溶液1和2。
          2.5 薄層色譜的點(diǎn)樣、展開及處理[6]
          鑒別一:分別精密量取上述供試品溶液1以及對(duì)照品藥材溶液1各5 μL,對(duì)照品溶液1取2 μL,陰性對(duì)照品溶液1取5 μL,點(diǎn)在同一硅膠薄層板上,展開劑為甲苯-乙酸乙酯-甲酸(1∶7∶1),展距8 cm,取出后,晾干。噴上1%的Fecl3乙醇溶液,在日光下檢視,見圖1。
          鑒別二:吸取上述對(duì)照藥材溶液2、供試品溶液2各2 μL,陰性對(duì)照品溶液2取2 μL,對(duì)照品溶液2取1 μL,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,展開劑為冰醋酸,展距8 cm,取出后,晾干。噴上1%的Fecl3乙醇溶液,在日光下檢視,見圖2。
          3 結(jié)果
          鑒別一:由圖1可以看出,在供試品溶液的薄層色譜圖中,于對(duì)照品溶液或?qū)φ账幉娜芤旱纳V圖相應(yīng)的位置上,均存在相同顏色的斑點(diǎn),且在相應(yīng)的位置上陰性對(duì)照品溶液無斑點(diǎn)。
          鑒別二:由圖2可知,在供試品溶液的薄層色譜圖中,于對(duì)照品溶液或?qū)φ账幉娜芤旱纳V圖相應(yīng)的位置上,均存在相同顏色的斑點(diǎn),且在相應(yīng)位置上陰性對(duì)照品溶液無斑點(diǎn)。
          4 討論
          在該研究的薄層色譜鑒別預(yù)實(shí)驗(yàn)中,曾將按樣品加三氯甲烷后的溶液、甲醇溶解的溶液以及樣品直接回流獲得的溶液進(jìn)行索氏提取,加熱回流該3種提取液直至無綠色,然后除去三氯甲烷溶液,揮干溶劑,干燥藥渣,并連同濾紙一起轉(zhuǎn)移到具塞的錐形瓶中,加入30 mL甲醇并水浴回流1.5 h,過濾后,加2 mL甲醇使殘?jiān)芙,將獲得的溶液作為供試品溶液進(jìn)行薄層色譜分析,結(jié)果未發(fā)現(xiàn)與對(duì)照品溶液相對(duì)應(yīng)位置上的斑點(diǎn)。
          除此之外,在進(jìn)行鑒別一時(shí),曾以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(2∶7∶1)為展開劑,但結(jié)果發(fā)現(xiàn)分離效果不夠明顯,故將展開劑比例調(diào)整為甲苯-乙酸乙酯-甲酸(1∶7∶1);預(yù)實(shí)驗(yàn)中,供試品溶液和對(duì)照藥材溶液的點(diǎn)樣量分別為10 μL和5 μL,發(fā)現(xiàn)點(diǎn)樣量為5 μL時(shí),分離效果好且斑點(diǎn)清晰,因此最終確定供試品及對(duì)照藥材溶液的點(diǎn)樣量為5 μL,而3,5-O-二咖啡酰奎寧酸對(duì)照品溶液的點(diǎn)樣量在4和2 μL時(shí),發(fā)現(xiàn)2 μL更合適,所以最終確定其點(diǎn)樣量為2 μL。
          而鑒別二時(shí),供試品溶液、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液的初始點(diǎn)樣量均為0.5 μL,但結(jié)果發(fā)現(xiàn)斑點(diǎn)顏色較淺,不易區(qū)分。經(jīng)試驗(yàn)后,供試品溶液、對(duì)照藥材溶液、對(duì)照品溶液的點(diǎn)樣量最終分別確定為2 μL、2 μL和1 μL。同時(shí)在顯色時(shí),由于對(duì)照品溶液2中1,3-O-二咖啡?鼘幩崾軠囟鹊挠绊戄^大,其在較低溫時(shí)不顯色,因此可將其放置烘箱中加熱 1 min 后再進(jìn)行顯色,且在進(jìn)行鑒別二的過程中,應(yīng)注意使展開后的薄層板保持干透。
          綜上,該研究通過采用多種提取方法將燈盞細(xì)辛的有效成分提取分離并鑒別,操作可行,重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,可作為燈盞細(xì)辛藥材的定性鑒別方法。
          [參考文獻(xiàn)]
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          [4]鄭林,喬希,黃勇,等.貴州產(chǎn)燈盞細(xì)辛藥材超高效液相指紋圖譜研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥, 2011, 22(5): 1117-1119.
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