摘 要：本文通過火焰法、石墨爐法，樣品消解后直接測定中藥材丹參、白芍中重金屬銅、鉛、鎘的含量。結(jié)果表明：重金屬銅在0～0.8μg/mL、鉛在0～80μg/L、鎘在0～0.8μg/L范圍線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)分別為0.9956、0.9963、0.9994；丹參、白芍中所含銅、鉛、鎘均符合《中國藥典》規(guī)定。本法簡單、快速、靈敏，適用于中藥材中微量重金屬的測定，結(jié)果滿意。
　　關(guān)鍵詞：原子吸收；重金屬；銅；鉛；鎘；中藥材
　　中圖分類號：R284 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1004-7344（2018）15-0308-02
　　1 引 言
　　目前，人們對中藥的需求與日俱增，并越來越重視中藥材中重金屬（如銅、鉛、鎘）的危害性。中藥材中重金屬的檢測已被載入《中國藥典》，對中藥材中重金屬進行檢測，并控制重金屬含量，對于我國中藥走出國門，打入國外市場至關(guān)重要。我們先濕法消解試樣，后直接用火焰-石墨爐法同時測定了中藥材中銅、鉛、鎘的含量，方法快速、簡便、精密度高、重現(xiàn)性好。
　　2 原子吸收光譜法
　　原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectroscopy）又稱為原子吸收分光光度法，通常簡稱為原子吸收法（AAS），其基本原理為：從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長的入射光，在原子化器中待測元素的基態(tài)原子蒸汽對其產(chǎn)生吸收，未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小來求出待測元素的含量。原子吸收過程：試液噴成細(xì)霧，與燃?xì)庠陟F化器中混合送至燃燒器，被測元素在火焰中轉(zhuǎn)化為原子蒸汽。氣態(tài)的基態(tài)原子吸收從光源（空心陰極燈）發(fā)射出的與被測元素吸收波長相同的特征譜線，使該譜線的強度減弱，再經(jīng)單色器分光后，由光電倍增管接受，并經(jīng)放大器放大，從讀數(shù)裝置中顯示出光度值或光譜圖。
　　原子吸收光譜分析法的定量關(guān)系可用朗伯比爾定律來表示：
　　A=abc
　　式中：A為吸收度；a為吸光系數(shù)；b為吸收池光路長度；c為被測樣品濃度。這種方法簡便快速，高效準(zhǔn)確。
　　原子吸收法在分析化學(xué)的運用中十分廣泛，可以測定香煙、藥物、飲品、糧食等許多物質(zhì)中Zn、Fe、Ca等重金屬元素的含量。
　　3 試驗材料與方法
　　3.1 試驗材料
　　3.1.1 儀器及試劑
　　本文主要采用的儀器與試劑主要有：火焰/石墨爐原子吸收儀：Agilent AA240Duo、Agilent VGA77氫化物發(fā)生器；微波消解儀（屹堯）；趕酸器（屹堯）；單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/kg（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；65%硝酸（優(yōu)級純）；20%鹽酸（TAMAPURE超高純）；高純水18.2M；硼氫化鈉（分析純）；氫氧化鈉（分析純）；碘化鉀（分析純）；磷酸二氫銨99.95%（Sigama）；硝酸鎂99.999%；氯化亞錫（分析純）；25mL容量瓶及50mLPP瓶；所有器皿在使用之前均用5%硝酸浸泡過夜。
　　3.1.2 儀器工作條件
　　Cu的檢測采用火焰法，Pb和Cd的檢測采用石墨爐，這三種重金屬元素所采用的檢測儀器具體的工作參數(shù)條件如表1所示。
　　Pb與Cd采用石墨爐進行檢測，石墨爐在使用過程中的升溫程序通常需要滿足表2所示的參數(shù)條件。
　　3.2 試驗方法
　　3.2.1 樣品溶液制備
　　稱取0.5g待測樣品粉末（精確到0.1mg），置微波消解罐中，加入2mL高純水，4mL硝酸，0.5mL鹽酸，按操作規(guī)程安裝好消解罐，于趕酸器上110℃預(yù)消解2h，冷卻至室溫后，裝入微波消解儀中按預(yù)設(shè)不同升溫程序消解。消解結(jié)束后，冷卻，緩緩放氣，取出內(nèi)罐，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容搖勻，作為Cu、Cd、Pb測定母液備用。同批次各處理一個加標(biāo)樣品溶液和制備空白溶液。消解后的溶液為無色或淡黃色溶液。
　　3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
　　分別精密量取銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，用2%硝酸溶液分別制成每1mL含銅0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液，含鉛0ng、20ng、40ng、60ng、80ng，含鎘0ng、0.1ng、0.2ng、0.4ng、0.6ng、0.8ng的溶液。依次噴入火焰，測定吸光度A。以濃度C為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，方程分別為：
　　A=0.0469091C+0.00151907
　　A=0.00902809C+0.111235
　　A=-0.00957044C×2+0.177116C+0.172895
　　3.2.3 方法的精密度和檢出限
　　分別配制濃度為0.4μg/mL、40ng/mL、0.4ng/mL的銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述實驗條件平行測定10次，計算精密度；測定空白溶液11次，按3倍噪音計算檢出限。結(jié)果見表3。
　　3.2.4 樣品測定
　　精密稱定一定量樣品，按上述方法進行測定，并同時進行回收率測定，結(jié)果見表4。
　　4 結(jié) 語
　　由于消解液中有機物較多且組成復(fù)雜，在干燥溫度的選擇時采用了高于水沸點的溫度；為了避免直接升溫產(chǎn)生的飛濺和爆沸現(xiàn)象，采用了二階程序升溫方式。在本文的研究過程中，采用的是濕法消解，通常情況加酸反復(fù)消解次，即可消解完全，避免了價格昂貴的微波消解罐的使用。通過本文的試驗研究認(rèn)證本文中的采用的方法可以用于相關(guān)中藥材中重金屬含量的測定，該方法對我國中藥材進軍國際市場具有一定參考價值。
　　參考文獻
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　　[3]李 穎，劉雁鳴，譚必琴.采用原子吸收分光光度法測定藥用輔料硬脂富馬酸鈉中的重金屬鉛含量[J].中南藥學(xué)，2017（7）：978～980.
　　收稿日期：2018-4-21
　　作者簡介：陳東琪（1986-），女，助理工程師，本科，主要從事食品檢驗工作。

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