火炭母藥材薄層鑒別方法的研究
發(fā)布時間:2019-08-29 來源: 美文摘抄 點擊:
摘要:火炭母藥材現(xiàn)收載《中華人民共和國獸藥典》2010版二部,現(xiàn)行標準只有顯微、理化等鑒別方法,按標準制修訂要求,方法應(yīng)控制主要成分或有效成分,現(xiàn)對火炭母藥材進行了薄層鑒別方法研究,并制定了薄層鑒別方法。
關(guān)鍵詞:火炭母;槲皮素;薄層鑒別
火炭母是蓼科(Polygonaceae)蓼屬(Polygonum)植物火炭母草(Polygonum chinense Linn.)藥用全草或根,別名為火炭毛、烏炭子、山蕎毒草,赤地利等,廣泛分布于我國南部的福建、廣東等地區(qū);鹛磕感詻,味微酸、澀,有清熱解毒,利濕消滯,涼血止癢之功效,臨床主要用于治療痢疾、腸炎、癤腫、膿皰瘡等;鹛磕钢饕行С煞职ㄧ摅w類、黃酮類等,現(xiàn)代藥理研究發(fā)現(xiàn)火炭母對金黃葡萄球菌、大腸埃氏菌和綠膿桿菌3種菌具有一定體外抑菌活性。火炭母藥材現(xiàn)行標準只有顯微、理化等方法,現(xiàn)對火炭母藥材進行了薄層鑒別方法研究。
1 材料和方法
1.1 材料
火炭母藥材,購自中國毫州市京皖中藥材市場,產(chǎn)地是廣東、廣西,經(jīng)鑒定為蓼科蓼屬植物火炭母(Polygonum chinense Linn.).
火炭母對照藥材(批號:121477-200501),槲皮素對照品(批號100081-200406,供含測用),均購自中國藥品生物制品檢定院。
1.2 試劑、儀器
瑞氏卡瑪薄層成像系統(tǒng),YOKO-XR顯色加熱板(武漢藥科新技術(shù)開發(fā)公司),TP-1102電子天平(丹佛儀器(北京)有限公司),BP-211D電子天平(北京賽多利斯天平有限公司),TB-215D電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)。
硅膠G薄層板(批號20131118,青島海洋化工廠分廠生產(chǎn)),德國蓋爾生產(chǎn)TLC硅膠板。甲醇、鹽酸、乙酸乙酯、甲苯、甲酸乙酯、甲酸、三氯化鋁均為分析純,試驗用水為純化水。
1.3 樣品制備
1.3.1 供試品溶液制備取火炭母藥材粉末2g,加50%甲醇30mL,加鹽酸1mL,加熱回流1h,趁熱濾過,濾液放冷,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液,濃縮至lmL,作為供試品溶液。
1.3.2 對照藥材溶液制備取火炭母對照藥材2g,加50%甲醇30mL,加鹽酸1mL,加熱回流1h,趁熱濾過,濾液放冷,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液,濃縮至1 mL,作為對照藥材溶液。
1.3.3 槲皮素對照品溶液制備另取槲皮素對照品,加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。
1.4 鑒別方法
1.4.1 點樣量供試品、對照藥材溶液各10μL,對照品5μL。
1.4.2 展開系統(tǒng)以甲苯(水飽和)一甲酸乙酯一甲酸(5:4:1)為展開劑。
1.4.3 展開方式取10mL置展一側(cè),預(yù)飽和15min,上行展開,取出,晾干。
1.4.4 顯色方式噴以5%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈下(365nm)下檢視。
2 試驗結(jié)果
2.1 不同產(chǎn)地薄層板,不同黏合劑0.5%羧甲基纖維素鈉、含0.5%~1.0%氫氧化鈉的硅膠板試驗比較(圖1-4)。
圖譜表明:硅膠G板展開后分離效果沒有含0.5%~1.0%氫氧化鈉的硅膠G板好,清晰,選擇用含0.5%~1.0%氫氧化鈉的硅膠G板,作為試驗用薄層色譜板。
2.2 點樣量考察(圖5)
梯度試驗表明,不同點樣量供試品斑點差異不明顯,對照品明顯,尤其是8—10μL,最后確定供試品10μL,對照品5μL。
2.3 火炭母薄層鑒別方法確定和)-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈下(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
3 結(jié)論與討論
本方法鑒別火炭母中槲皮素化合物方法可行,斑點圓整、清晰、分離好,無拖尾,供試品色譜中,在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的熒光斑點?梢宰鳛榭刂苹
取本品粉末2g,加50%甲醇30mL,加鹽酸1mL,加熱回流th,趁熱濾過,濾液放冷,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液濃縮至1mL,作為供試品溶液。另取火炭母對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。再取槲皮素對照品,加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種供試品溶液10 μL、對照品溶液5μL,分別點于同一含0.5%的氫氧化鈉的硅膠G薄層板上,以甲苯(水飽炭母中槲皮素檢測指標之一,列入質(zhì)量標準中。
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