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        不同產(chǎn)地柴胡藥材質(zhì)量的對比分析

        發(fā)布時間:2019-08-30 來源: 人生感悟 點擊:

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          【摘要】目的:對比不同產(chǎn)地柴胡藥材的質(zhì)量。方法:選取黑龍江、甘肅、湖北、山西、內(nèi)蒙古5個產(chǎn)地柴胡飲片,檢測柴胡浸出物、總灰分、揮發(fā)油吸光度及柴胡皂苷α含量。結(jié)果:5產(chǎn)地浸出物、總灰分、揮發(fā)油吸光度達標率分別為100.00%、60.00%、60.00%;總皂苷α含量最高0.91%,最低0.39%。結(jié)論:黑龍江、內(nèi)蒙古產(chǎn)柴胡質(zhì)量相對較好。
          【關(guān)鍵詞】柴胡;產(chǎn)地;藥材質(zhì)量
          柴胡屬于傘形科,作用功效包括疏肝解郁、解表清里等。當前,國內(nèi)柴胡產(chǎn)地較多,除海南外大多地區(qū)均有分布。而且,不同產(chǎn)地柴胡受地域環(huán)境、貯藏等因素影響,在藥材質(zhì)量上存在一定差異。本次研究為證實這一點,選擇黑龍江、甘肅、湖北、山西、內(nèi)蒙古5個產(chǎn)地柴胡飲片,重點對比藥材質(zhì)量,現(xiàn)報道如下:
          1資料與方法
          1.1一般資料
          選取黑龍江、甘肅、湖北、山西、內(nèi)蒙古5個產(chǎn)地的柴胡飲片,均為自采。
          1.2方法
          1.2.1儀器與試劑
          所用儀器包括上海天美科學儀器有限公司生產(chǎn)的UV-1102分光光度計、安徽三星樹脂科技有限公司生產(chǎn)的D101大孔樹脂、瑞士普利賽斯電子分析天平、江蘇昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn)的KQ-250E超聲波清洗器等。所用試劑包括中國藥品生物制品鑒定所提供的柴胡皂苷u對照品(批號200358)、柴胡對照藥材(批號110814)及中國食品藥品檢定研究院提供的柴胡皂苷d對照品(批號201105)、無灰濾紙、稀鹽酸、乙醇(分析純)、甲醇(色譜純)等。
          1.2.2檢測方法
         、俨窈鑫铮涸250mL平底燒瓶內(nèi)置入4g柴胡粉末,添加100mL 95%乙醇。靜置1h,回流1h,平底燒瓶取下,密塞,放冷,稱重。損失量以95%乙醇補齊,混勻,吸取25mL濾液。依據(jù)熱浸法檢測,經(jīng)干燥品計算供試品中浸出物含量,各樣本連續(xù)檢測3次,取3次平均值。根據(jù)2015年《中國藥典》,浸出物含量應(yīng)>12.0%。
         、诳偦曳郑悍鬯椴窈嬈,確?赏ㄟ^二號篩,混勻,取3g柴胡粉末,置于坩堝內(nèi),稱重。升溫,熾熱,直至炭化。溫度增加到600°C,確保完全灰化,保持恒重。殘渣稱重,計算總灰分含量。各樣本連續(xù)檢測3次,取3次平均值。根據(jù)2015年《中國藥典》,總灰分含量應(yīng)<7.0%。
         、嗨岵蝗苄曰曳秩〔襟E②所得灰分,置于坩堝,加入10mL稀鹽酸,坩堝以表面皿覆蓋,置于水浴,加熱lOmin。以5mL熱水沖洗表面皿,洗液一并置入坩堝,以無灰濾紙濾液。以水將坩堝內(nèi)殘渣洗于濾紙上,持續(xù)洗滌,直至洗液無氯化物反應(yīng)。在同一坩堝內(nèi)置入濾渣、濾紙。干燥,熾灼,直至恒重。對殘渣重量進行計算,并計算供試品中酸不溶性灰分含量。各樣本連續(xù)檢測3次,取3次平均值。
         、軗]發(fā)油吸光度:在2000mL三角燒瓶內(nèi)放置200g供試品,加水1000mL,維持微沸狀態(tài),回流2h,放冷,過濾。取殘渣,加入500mL水,回流提取,持續(xù)1h。冷卻,過濾。兩次濾液合并,做減壓濃縮處理,直至濾液體積是生藥體積的0.8倍。冷卻,以95%乙醇加入,調(diào)整醇濃度為70%。靜置過夜,減壓濃縮,回收乙醇,所余藥液進行80°C水浴,濃縮于燒瓶內(nèi),添加80mL水,蒸館裝置連接并加熱。在50mL量瓶內(nèi)置入館出液,待館出液接近50mL時,以續(xù)館出液添加到刻度內(nèi),混勻,即為樣品溶液。取10mL樣品溶液,置于干燥小燒杯。水浴,蒸干,留取殘渣,添加10mL水,促使溶解,即可獲得空白溶液。依據(jù)照分光光度法,于(27713)nln波長處,對吸收度進行檢測。根據(jù)2015年《中國藥典》,揮發(fā)油吸光度應(yīng)>0.17。
         、輽z測總皂苷α含量柴胡樣品粉碎,過20目篩。在500mL燒瓶內(nèi)置入30g樣品粗粉,以8倍量氫氧化鉀一乙醇溶液回流提取3次,每次2h。提取液合并,溶劑回收,加水,混懸溶解。以D101大孔樹脂處理。先以水洗脫,再以70%乙醇洗脫,溶劑稅收,以正丁醇萃取。正丁醇回收,獲得浸膏,干燥,磨成細粉。取90mg,置于10mL量瓶,添加甲醇溶解,定容,直至達到刻度,搖勻。檢測前,過0.45um濾膜,即可獲得樣品。取取適量柴胡皂苷α對照品,添加甲醇,制備標準品,確保其每lmL中含0.32mg溶液。檢測時,空白溶液為5mL甲醇,分別取0.2mL供試品溶液、0.2mL對照品溶液,并分別加入0.1%對二甲氨基苯甲醛乙醇液0.1mL。70°C條件下,持續(xù)溫熱lOmin。冷卻,添加4.0mL磷酸。70°C條件下,反應(yīng)30min,冷卻。供試品溶液、對照品溶液均在454nm波長處計算,即可獲得總皂苷α含量。
          1.2.3方法學考察
         、倬性關(guān)系:分別吸取2mL、4 mL、6mL、8mL、10mL上述對照品溶液,置于10mL量瓶。添加甲醇,定容,直至達刻度。取0.2mg,檢測吸光度。橫坐標為質(zhì)量濃度,縱坐標為吸光度,創(chuàng)建標準曲線,回歸方程A 436580p-530667,r=0.9996.提示吸光度與質(zhì)量濃度之間有良好線性關(guān)系。
         、诰芏仍囼灒簶悠分貜(fù)檢測5次,計算吸光度。發(fā)現(xiàn)RSD不超過3%,提示儀器精密度良好。
         、喾(wěn)定性試驗:分別在0h、1h、2h、4h、8h對吸光度進行檢測,發(fā)現(xiàn)不同時間含量RSD為1.81%,提示16h樣品具有較好穩(wěn)定性。
         、苤噩F(xiàn)性試驗:樣品重復(fù)制備5份,對吸光度進行檢測。發(fā)現(xiàn)RSD為2.10%,提示具有良好重現(xiàn)性。
         、莼厥章试囼灒喝∶糠30g柴胡,共6份。精密稱定。分別以lmL對照品溶液加入,根據(jù)上述方法檢測總皂苷a含量,計算平均回收率,結(jié)果為98.2%,RSD為2.5%,提示回收率良好。
          2結(jié)果
          不同產(chǎn)地柴胡總灰分均未超過《藥典》標準,最高6.98%,最低4.32%;甘肅、山西浸出物未達標準,合格率60.00%:湖北、山西揮發(fā)油吸光度未達到標準,合格率為60.00%:總皂苷a含量最高0.91%,最低0.39%。詳見表1。
          3討論
          中藥是祖國中醫(yī)一個重要組成部分,藥材質(zhì)量的高低直接影響患者治療效果及生命安危,且牽動整個中醫(yī)藥事業(yè)的發(fā)展。柴胡入肝、膽、肺經(jīng),性辛,具有疏肝解郁、疏散退熱等功效,在月經(jīng)不調(diào)、胸脅脹痛等病癥治療中發(fā)揮著重要的作用。柴胡分類較多,國內(nèi)有40種17個變種,且產(chǎn)地廣闊。也有研究提出,不同產(chǎn)地柴胡受地域環(huán)境、人為種植、貯藏等因素影響,在藥材質(zhì)量上存在差異。
          本次研究分析了5個不同產(chǎn)地柴胡的浸出物、總灰分、揮發(fā)油吸光度等。其中,浸出物可直接影響制劑工藝,是藥材前處理中一個重要組成部分。本次研究中,甘肅、山西浸出物未達《藥典》標準?偦曳帜軐η疤幚碇惺欠裢咨魄宄嗌畴s質(zhì)進行反映,本研究5產(chǎn)地總灰分均符合《藥典》標準。湖北、山西揮發(fā)油吸光度未達到標準,考慮與地域環(huán)境等因素有關(guān)。在總皂苷含量上,黑龍江產(chǎn)柴胡含量最高(0.91%),其次為內(nèi)蒙古(0.71%),最低為山西(0.39%)。因此,自地域角度來說,綜合浸出物、總灰分、揮發(fā)油吸光度及總皂苷a含量四項檢測指標,筆者認為黑龍江、內(nèi)蒙古產(chǎn)柴胡質(zhì)量相對較好。本次研究所用方法學具有較好精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性,且加樣回收率較高,可對不同產(chǎn)地柴胡藥材中總皂苷含量進行檢測,具有較高應(yīng)用價值,可為完善不同產(chǎn)地柴胡藥材質(zhì)量標準提供科學依據(jù)。
          綜上所述,自地域角度來說,相較于湖北、甘肅、山西,黑龍江、內(nèi)蒙古產(chǎn)柴胡質(zhì)量相對較好。

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