“從茶葉中提取咖啡因”實(shí)驗(yàn)中影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素
發(fā)布時(shí)間:2019-09-02 來(lái)源: 人生感悟 點(diǎn)擊:
摘要:“從茶葉中提取咖啡因”是有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)之一?Х纫虍a(chǎn)量的高低除了跟原料有關(guān)外,還跟學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作細(xì)節(jié)有關(guān)。該文總結(jié)了該實(shí)驗(yàn)中影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素,并指出只有在實(shí)驗(yàn)操作中注意到每一個(gè)細(xì)節(jié),才能取得良好的實(shí)驗(yàn)效果。
關(guān)鍵詞:茶葉;咖啡因;產(chǎn)量;因素
中圖分類(lèi)號(hào):O652.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1674-9324(2017)06-0268-02
一、引言
“從茶葉中提取咖啡因”是有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)之一。該實(shí)驗(yàn)實(shí)踐性強(qiáng),在實(shí)驗(yàn)中可以掌握索氏提取器提取有機(jī)物的原理和方法,能夠進(jìn)一步學(xué)習(xí)液—固萃取、蒸餾、回流、升華等基本操作,該實(shí)驗(yàn)所用原料是茶葉和乙醇,價(jià)廉易得,無(wú)毒、環(huán)保,屬于綠色化學(xué)實(shí)驗(yàn)[1],從茶葉中提取咖啡因,又屬于天然產(chǎn)物的提取,因此該實(shí)驗(yàn)深受教師和學(xué)生的喜愛(ài)。它是各高;瘜W(xué)專(zhuān)業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中可供選擇性很強(qiáng)的一個(gè)實(shí)驗(yàn)。然而大多數(shù)學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所得的咖啡因產(chǎn)量并不高,有的學(xué)生所得產(chǎn)量甚至為零。究其原因,咖啡因產(chǎn)量的高低除了跟原料有關(guān)外,還跟學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作細(xì)節(jié)有關(guān)。
二、實(shí)驗(yàn)原理
茶葉中含有多種黃嘌呤衍生物的生物堿,其中主要成分為含量約占1%—5%的咖啡堿(又名咖啡因)。咖啡因,弱堿性化合物,因而又稱(chēng)咖啡堿,具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用?Х纫蚴呛粋(gè)結(jié)晶水的具有絹絲光澤的無(wú)色針狀結(jié)晶,在100℃時(shí)可失去結(jié)晶水并開(kāi)始升華,120℃時(shí)顯著升華,在178℃時(shí)迅速升華為針狀晶體。咖啡因易溶于熱水、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿,難溶于石油醚[2]。從茶葉中提取咖啡因,是將茶葉和95%的乙醇放在索氏提取器中共熱,這樣茶葉與乙醇進(jìn)行液—固萃取,將茶葉中的咖啡因溶解于乙醇中,然后經(jīng)濃縮,得到粗咖啡因,再利用咖啡因易升華的特性,將咖啡因提純分離出來(lái)[3]。
三、影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素
從實(shí)驗(yàn)原理看,該實(shí)驗(yàn)過(guò)程分為液—固萃取和升華純化兩個(gè)步驟,這兩個(gè)步驟的操作細(xì)節(jié)都會(huì)影響到咖啡因的產(chǎn)量。
1.液—固萃取操作中影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素。
(1)實(shí)驗(yàn)步驟。稱(chēng)取10g茶葉末裝入濾紙筒,放入索氏提取器的提取筒中;在平底燒瓶中加入80mL95%的乙醇,水浴加熱,連續(xù)抽提5次,待冷凝液剛剛虹吸下去時(shí)可停止加熱。稍冷后,將儀器改成蒸餾裝置,再次水浴加熱,把提取液中的大部分乙醇蒸出,至燒瓶?jī)?nèi)殘留液為8—10mL,停止加熱,趁熱把瓶中剩余液倒入蒸發(fā)皿中,將燒瓶用少量95%的乙醇洗滌,洗滌液也倒入蒸發(fā)皿中[4]。
。2)影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素。上述液—固萃取操作的目的是將茶葉中的咖啡因萃取在乙醇溶液中。影響咖啡因萃取率的主要因素為:①茶葉的研細(xì)。茶葉要充分研細(xì)成粉末,這樣可以增加茶葉與乙醇的接觸、浸潤(rùn)面積,從而提高咖啡因的萃取率。②濾紙筒的高度。濾紙筒大小要合適,而且高度不能超過(guò)虹吸管,否則濾紙筒內(nèi)上部的茶葉不能被乙醇充分浸潤(rùn);同時(shí)濾紙筒上面折成凹形,以保證乙醇回流液能夠均勻浸潤(rùn)濾紙筒內(nèi)上部的茶葉[5]。③加熱方式。萃取和蒸餾均采用水浴加熱,如果用酒精燈直接加熱,這樣不易控制火焰溫度和加熱速度,對(duì)反應(yīng)不利。這是因?yàn)橐掖家讚]發(fā),萃取時(shí)溫度過(guò)高,回流液回流速度就會(huì)加快,短時(shí)間內(nèi)就完成一次虹吸,減少了茶葉與乙醇的接觸、浸潤(rùn)時(shí)間,咖啡因的萃取率就會(huì)降低,其產(chǎn)量就會(huì)減少。蒸餾時(shí),如果反應(yīng)液溫度過(guò)高,易引起混合液的沖料現(xiàn)象,使萃取出來(lái)的咖啡因隨乙醇沖到接受器里,從而造成咖啡因的損失。④蒸餾時(shí)乙醇的蒸干。平底燒瓶中萃取液不可蒸得太干,否則殘夜黏度大,很難將殘留在燒瓶中的咖啡因全部轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,咖啡因損失較大。但是平底燒瓶中萃取液也不可殘留太多,否則在下一步的升華提取中需加入較多的生石灰粉,在蒸汽浴上蒸干時(shí)易引起液體的飛濺,同樣會(huì)造成咖啡因的損失。
總之,在液—固萃取操作中,要盡可能多地將茶葉中的咖啡因萃取在乙醇中,操作時(shí)要注意細(xì)節(jié),避免萃取時(shí)咖啡因的損失。
2.升華純化操作中影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素。
(1)實(shí)驗(yàn)步驟。在上述盛有提取液的蒸發(fā)皿中加入4g生石灰粉,攪拌成漿狀,然后置于蒸汽浴上蒸干,并不停攪拌,及時(shí)用玻璃棒將其壓成粉狀。將蒸發(fā)皿移至石棉網(wǎng)上用酒精燈小火加熱,焙燒片刻,除去水分。將一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙蓋在蒸發(fā)皿上,再在濾紙上罩一個(gè)大小合適的頸部塞一小團(tuán)疏松棉花的漏斗,小心加熱,并適當(dāng)升高溫度,盡可能使升華速度放慢,當(dāng)發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時(shí),停止加熱。冷卻后,輕輕揭開(kāi)漏斗和濾紙,仔細(xì)用小刀將附在濾紙上下兩面的咖啡因刮下。將蒸發(fā)皿內(nèi)的殘?jiān)鼣嚢,重新放好濾紙和漏斗,用較大的火再加熱片刻,使升華完全,合并幾次升華的咖啡因,稱(chēng)重。[6]
。2)影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素。上述升華純化操作的目的是利用咖啡因易升華的特性,將純咖啡因升華分離出來(lái)。影響咖啡因產(chǎn)量的主要因素為:①在蒸汽浴上蒸干乙醇及焙燒。在蒸汽浴上蒸干乙醇時(shí),蒸發(fā)皿中的乙醇不能蒸得太干,否則會(huì)造成易升華的咖啡因的損失。但是水分不能太大,否則乙醇?xì)埩糨^多,在后續(xù)操作中會(huì)使覆蓋在蒸發(fā)皿上的濾紙加熱時(shí)被乙醇浸濕,可能會(huì)使濾紙著火。而且此操作中乙醇?xì)埩籼,?huì)在下一步中花費(fèi)較多的時(shí)間,還會(huì)引起液體的飛濺。同時(shí)在后續(xù)的焙燒操作中,也不能焙燒太干,否則同樣會(huì)造成易升華的咖啡因的損失。②擦拭漏斗內(nèi)壁的水珠要快,動(dòng)作要迅速。隨實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行,粗咖啡因里含有的水分不斷被蒸出來(lái),轉(zhuǎn)化為水蒸氣凝結(jié)聚集在漏斗內(nèi)壁上。用濾紙擦拭水珠要迅速,擦拭完畢,也要迅速將漏斗放在蒸發(fā)皿上,否則同樣會(huì)造成易升華的咖啡因的損失。③有棕色煙霧產(chǎn)生后不要揭開(kāi)漏斗。有棕色煙霧產(chǎn)生后,即意味著咖啡因的升華完畢,此時(shí)漏斗內(nèi)有大量的氣態(tài)咖啡因。有的學(xué)生因?yàn)楹闷妫肟纯从袥](méi)有提取出咖啡因,于是就將漏斗揭開(kāi)。這樣就會(huì)使氣態(tài)咖啡因揮發(fā)出來(lái),造成咖啡因的損失。只有當(dāng)漏斗冷卻到100℃以下后,咖啡因才凝華為晶體附在濾紙的上、下表面,這時(shí)才能揭開(kāi)漏斗。④冷卻后,揭開(kāi)濾紙的動(dòng)作要輕、慢。當(dāng)漏斗冷卻到100℃以下后,在濾紙的上、下表面會(huì)附著咖啡因晶體,揭開(kāi)濾紙的動(dòng)作要輕。動(dòng)作大了,會(huì)使濾紙下面的咖啡因掉在蒸發(fā)皿上。
升華純化操作中,同樣需注意操作細(xì)節(jié),避免升華時(shí)咖啡因的損失。
四、結(jié)語(yǔ)
在“從茶葉中提取咖啡因”的實(shí)驗(yàn)中,咖啡因產(chǎn)量的高低跟實(shí)驗(yàn)操作細(xì)節(jié)密切相關(guān),只有在實(shí)驗(yàn)操作中注意到每一個(gè)細(xì)節(jié),才能取得良好的實(shí)驗(yàn)效果。
參考文獻(xiàn):
[1]任玉杰.綠色有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008:1.
[2]熊洪錄,周瑩,于兵川.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011:109-111.
[3]朱婧,肖詠梅,馬麗.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011:116-117.
[4]曾昭瓊.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].第三版.北京:高等教育出版社,2000:151.
[5]楊高文.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(有機(jī)化學(xué)部分)[M].南京大學(xué)出版社,2010:213-214.
[6]曾昭瓊.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].第三版.北京:高等教育出版社,2000:151.
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