[摘要]為建立葎草藥材的質量標準，參照《中國藥典》2010年版附錄相關方法，對葎草藥材的水分、灰分進行測定；以木犀草苷和大波斯菊苷為指標成分，采用薄層色譜法進行定性鑒別，采用高效液相色譜法進行含量測定。結果表明葎草的顯微鑒別特征性強；薄層色譜斑點清晰，分離度好；葎草中含木犀草苷質量分數為0.015% ～ 0.651%（平均值0.148%），含大波斯菊苷質量分數為0.003% ～ 0.118%（平均值0.036%）。所建立的方法操作簡便，準確可靠，重復性好，可用于葎草藥材的質量控制。
　　[關鍵詞]葎草藥材；質量標準；顯微鑒別；薄層鑒別；含量測定
　　葎草別名拉拉秧、鋸子草、五爪龍等，始載于《唐本草》，為桑科植物葎草Humulus scandens.（Lour.）Merr.的干燥地上部分，具有清熱解毒、利尿通淋之功效，用于肺熱咳嗽、肺癰、虛熱煩渴、熱淋、水腫、小便不利、濕熱瀉痢、熱毒瘡瘍等癥^[1-3]。葎草全草中含黃酮類、萜類、生物堿、揮發(fā)油、酸性物質等多種化學成分^[4-6]，其中黃酮類化合物是從葎草全草中分離出的含量較高的成分^[7]，且現代藥理研究表明葎草中的黃酮類物質是其利水消腫、保護血管等藥理作用的主要物質基礎^[8-9]。葎草為尿感寧顆粒等成方制劑的重要組成藥味，是《中國藥典》2010年版一部附錄收錄品種，只規(guī)定其基源，無鑒別項、檢查項和對指標成分定性、定量檢測，難以控制藥材及其制劑的質量和保證臨床用藥的安全性和有效性。
　　本研究首次建立葎草藥材的質量控制方法和標準，包括性狀描述、顯微鑒別，水分、灰分測定，以木犀草苷和大波斯菊苷為指標成分的薄層色譜鑒別及高效液相色譜含量測定方法，為葎草藥材及其制劑的質量控制提供科學依據。
　　1 材料
　　Agilent1260型高效液相色譜儀（美國安捷倫公司，包括四元泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器、工作站）；Linomat-Ⅵ薄層色譜自動點樣器（瑞士CAMAG公司）；Reprostar 3薄層色譜攝像儀（瑞士CAMAG公司）；sartoriusBSA124S-CW電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；sartoriusBT 25 S電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；DHG-9053A型電熱恒溫鼓風干燥箱（上海一恒科技有限公司）；SX₂型箱式電爐（上海浦東榮豐科學儀器有限公司）。
　　乙腈（色譜純，美國Fisher公司），水為超純水，其他試劑均為分析純。HSG薄層色譜硅膠預制板（批號110601，煙臺市化學工業(yè)研究所）。木犀草苷、大波斯菊苷對照品（上海中藥標準化研究中心，純度>98%）；16批葎草藥材均為市售品和產地收集，由上海中藥標準化研究中心吳立宏博士鑒定為�？浦参锶劜軭. scandens的干燥地上部分，詳見表1。
　　2 方法與結果
　　2.1 性狀
　　本品為纏繞草本，莖、枝、葉柄均具倒鉤刺。莖藤六角柱形，不易折斷；葉為近腎狀五角形掌狀，5～7深裂，稀為3裂，基部心臟形，表面粗糙，具毛茸，裂片卵狀三角形，邊緣呈鋸齒狀；葉柄長5～10 cm。雄花小，圓錐花序，長約15～25 cm，花被片5，黃綠色；雌花序球果狀，徑約5 mm，苞片紙質，卵狀披針形，具白色絨毛。體輕，氣微，味淡。
　　2.2 鑒別
　　2.2.1 顯微鑒別
　　本品粉末灰綠色或綠色。淀粉粒較多，單粒類圓形，直徑約8～20 μm，臍點不甚明顯，點狀或裂縫狀，偏光顯微鏡下呈黑色十字形；復粒較多，由2-6分粒組成。草酸鈣簇晶較多，大小相近，直徑5～18 μm，偏光顯微鏡下呈多彩狀。葉表皮中分布有很多含大型類圓形鐘乳體的晶細胞，鐘乳體直徑約45～71 μm；表皮中可見類圓形的腺鱗。非腺毛1～2細胞，多為單細胞，壁上有時可見疣狀突起。螺紋導管、網紋導管、具緣紋孔導管可見。導管或纖維旁�？梢妰群�紅棕色物的長管狀細胞，直徑11～55 μm。纖維成束或單個散在，兩端較平截，見圖1。
　　本品葉的表面觀：上表皮細胞垂周壁略呈微波狀彎曲，下表皮細胞垂周壁波狀彎曲明顯；上下表皮均分布有氣孔，氣孔不定式，副衛(wèi)細胞4～5個。葉表皮中分布有很多含大型類圓形鐘乳體的晶細胞；表皮中可見類橢圓形的腺鱗；有時可見單個散離的小腺毛，柄短。非腺毛眾多，細長，由1～2細胞組成，先端細尖或呈鉤狀，有的基部細胞膨大，周圍細胞呈放射狀排列。草酸鈣簇晶多見，常沿著葉脈分布，偏光顯微鏡下呈多彩狀，見圖2。
　　2.2.2 薄層色譜鑒別
　　2.2.2.1 對照品溶液的制備 取木犀草苷、大波斯菊苷對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制得每1 mL各含0.2 mg的溶液，作為對照品溶液。
　　2.2.2.2 供試品溶液的制備 取本品粉末2 g，加70%甲醇20 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。
　　2.2.2.3 薄層色譜條件及結果
　　照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各5～10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（10∶3∶0.3）為展開劑，預飽和10 min，展開，取出，晾干，噴以1% 三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈365 nm下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。結果見圖3。
　　2.3 檢查
　　2.3.1 水分測定
　　取供試品2 g（過2號篩），精密稱定，按照《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅸ H水分測定法第一法測定。葎草水分為8.40%～11.61%，平均值為10.11%。
　　2.3.2 總灰分和酸不溶性灰分測定

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