2016年錦州地區(qū)大黃藥材質(zhì)量現(xiàn)狀分析
發(fā)布時間:2019-08-30 來源: 日記大全 點擊:
[摘要] 大黃是我國傳統(tǒng)中藥材之一,用途廣泛,內(nèi)服外用皆宜,其質(zhì)量關(guān)系到用藥的安全性和有效性。該文分別從區(qū)域范圍內(nèi)收集大黃樣品8批,參照《中國藥典》(2015版)方法以及國家局藥品檢驗補充方法(2010001)對各項目進行質(zhì)量分析評價。調(diào)查發(fā)現(xiàn)該地區(qū)大黃合格率較高(合格率為87.5%),影響其質(zhì)量的主要因素是水分、灰分。為保障大黃藥材質(zhì)量,建議嚴格控制藥材來源,規(guī)范采收及加工工藝。
[關(guān)鍵詞] 大黃;質(zhì)量評價;中國藥典
[中圖分類號] R282 [文獻標識碼] A [文章編號] 1672-5654(2018)06(c)-0162-02
大黃始載于《神農(nóng)百草經(jīng)》,列為下品。2015年版《中國藥典》收錄大黃來源于蓼科植物掌葉大黃(Rheum palmatum L)、唐古特大黃(Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.)或藥用大黃(Rheum officinale Baill.)的干燥根和根莖[1],“大黃,其色也。將軍之號,當取其駿快也?”因其名副其實而得到廣泛應(yīng)用。大黃主產(chǎn)于青海、甘肅、四川等地區(qū),因就地取材、相似同用等客觀原因,亦出現(xiàn)了華北大黃、土大黃、河套大黃、藏邊大黃等混做大黃使用的現(xiàn)象。該文按照《中國藥典》(2015版)以及國家局藥品檢驗補充方法(2010001)所載項目和方法對各批次大黃飲片進行檢測,以期了解該地區(qū)大黃質(zhì)量現(xiàn)狀,確保用藥準確有效。見表1。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
液相色譜儀(日立,L2000),紫外檢測器(日立,L-2400),電子分析天平(METTLER,XA105),超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司,KQ-100DE),電子顯微鏡(OLYMPUS,BX53)。
1.2 試藥
大黃素(110756-201512),大黃酸(110757-200206),大黃素甲醚(110758-201415),大黃酚(110796-201520),蘆薈大黃素(110795-201007),土大黃苷(110758-201415),大黃(120984-201202),華北大黃(121676-201201)均購自中國食品藥品檢定研究院。大黃飲片樣品:共8批,收集自錦州地區(qū)藥店。甲醇為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1 性狀
大黃飲片及其偽品性狀的主要區(qū)別:①正品大黃根莖部切片具有環(huán)狀排列或分散出現(xiàn)的星點,而偽品不具。②正品大黃氣清香,偽品氣濁或氣微。③正品大黃新斷面在紫外燈下(365 nm)顯棕色熒光,偽品顯藍紫色熒光[2]。
2.2 鑒別
、俅簏S橫切面韌皮部篩管群明顯,形成層成環(huán),維管東外韌型,木質(zhì)部射線細胞2~4列,含棕色物;薄壁細胞中含多數(shù)淀粉粒及草酸鈣簇晶;根莖髓部寬廣,常見粘液腔,內(nèi)含紅棕色物;異型維管束散在,形成層環(huán)狀,維管束外初型,射線呈星狀射出。大黃粉末黃棕色;草酸鈣簇晶大而鈍;具緣紋孔導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管、螺紋導(dǎo)管及環(huán)紋導(dǎo)管非木化;淀粉粒甚多,臍點星狀,復(fù)粒由2~8分粒組成[3]。②樣品微量升華后,可見菱狀針晶。③照《中國藥典》配制大黃酸對照品溶液、大黃對照藥材溶液、樣品溶液,吸取各溶液4 μL,點于硅膠H薄層板上,置紫外光燈(365 nm)下檢視。鑒別結(jié)果見圖1,置氨蒸氣中熏后,斑點變?yōu)榧t色。
2.3 檢查
2.3.1 土大黃苷 照《中國藥典》及補充方法配制土大黃苷對照品溶液、華北大黃對照品溶液、樣品溶液,吸取各溶液5 μL,點于聚酰胺薄膜上,置紫外光燈(365 mm)下檢視,檢查結(jié)果見表1。樣品Y8顯微弱的亮藍色熒光斑點,可能混有少量土大黃。
2.3.2 干燥失重、灰分、浸出物 照《中國藥典》測定。要求:105℃干燥6 h,減失重量不得過15.0%;總灰分不得過10.0%;浸出物不得少于25.0%。樣品Y8干燥失重和總灰分不合格。檢查結(jié)果見表1。
2.4 含量測定
2.4.1 色譜條件 色譜柱為Hypersil-ODS柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)。流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)。流速1.0 mL/min,檢測波長為254 nm,柱溫25℃,進樣量10 μL。
2.4.2 溶液制備 照《中國藥典》配制對照品溶液和供試品溶液。
2.4.3 樣品測定 按干燥品計算,以5種成分的總量計,含總蒽醌不得少于1.5%,含游離蒽醌不得少于0.35%。大黃中結(jié)合蒽醌和游離蒽醌含量測定結(jié)果見表1,高相液相色譜圖見圖2。
3 討論
由上述試驗結(jié)果,可見:①大黃根莖中的“星點”,在生藥鑒別上有重要意義。②通過土大黃苷檢查也可準確排除具有亮藍色熒光的偽品。③大黃泄下活性的主要成分為番瀉苷A、番瀉苷B等二蒽酮類化合物[4],正品大黃與偽品另一主要區(qū)別在于是否含有番瀉苷類成分[5]。
4 小結(jié)
《中國藥典》(2015版)一部大黃藥材及大黃飲片中有性狀、鑒別、干燥失重、灰分、浸出物和含量測定等質(zhì)控指標,但未對番瀉苷A、番瀉苷B的含量作出要求。為客觀地評價和控制大黃質(zhì)量,建議對兩者含量進行規(guī)范,更有效地鑒別大黃的真?zhèn)巍?br> [參考文獻]
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