QuEChERS-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中10種農(nóng)藥殘留
　　羅紀(jì)軍
　�。ò霾菏谐鋈刖硻z驗(yàn)檢疫局，安徽蚌埠 233000）
　　摘 要：該文建立了一種液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-ESI-MS/MS）快速準(zhǔn)確測(cè)定茶葉中10種農(nóng)藥殘留含量。通過(guò)設(shè)計(jì)一系列實(shí)驗(yàn)對(duì)樣品前處理進(jìn)行了優(yōu)化分析研究，茶葉樣品經(jīng)加入適量水活化，乙腈提取，QuEChERS法凈化后，采用HPLC-ESI-MS/MS檢測(cè)分析，外標(biāo)法定量。本方法的檢出限為5μg/kg，在0.001～0.2mg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（相關(guān)系數(shù)r>0.99），茶葉樣品平均添加回收率在75%～95%。該方法簡(jiǎn)便、高效、準(zhǔn)確，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均能滿足國(guó)內(nèi)外有關(guān)茶葉中農(nóng)藥殘留限量要求，能夠用于茶葉中10種農(nóng)藥殘留的定性定量分析。
　　關(guān)鍵詞：QuEChERS；農(nóng)藥殘留；高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜
　　中圖分類號(hào) S517.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2014）24-132-03
　　Determination of Multi-residue of Pesticide in Vegetables by QuEChERS-HPLC-MS/MS
　　Luo Jijun
　�。˙engbu Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，Bengbu 233000，China）
　　Abstract：A new method using of ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry for the analysis of multi-residue of pesticide has been developed.Sample preparation and HPLC-MS/MS analytical conditions are examined and optimized critically by use of a series of experiments in this study.Samples are extracted by acetonitrile，then cleaned up，and ultimately adopted LC-ESI-MS/MS method for qualitative and quantitative analysis .Limits of quantification（LOQ）and limits of detection（LOD）was 1μg/kg.The method showed good linearity（r>0.99）；The average recoveries were from 70% to 75% .The method is simple，efficient，sensitive，accurate and can meet the requirements of determination for residue of pesticide in vegetables.
　　Key words：QuEChERS；Pesticide residues；LC-ESI-MS/MS
　　進(jìn)入21世紀(jì)以來(lái)，隨著全球工業(yè)化進(jìn)程的飛速發(fā)展和人口的急劇增加，農(nóng)藥已被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。但由于當(dāng)前農(nóng)藥的生產(chǎn)和使用范圍管理制度仍不太完善，高毒農(nóng)藥生產(chǎn)和使用沒(méi)有得到有效合理的控制，濫用農(nóng)藥現(xiàn)象仍廣泛存在且比較嚴(yán)重，造成了各種農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo)問(wèn)題。近年來(lái)不斷有媒體報(bào)道了茶葉中存在的農(nóng)藥殘留問(wèn)題，這也反映出人們對(duì)茶葉中的農(nóng)藥殘留問(wèn)題越來(lái)越受關(guān)注[1]。
　　當(dāng)前，國(guó)家對(duì)農(nóng)藥殘留問(wèn)題越來(lái)越重視，也在不斷完善農(nóng)藥的生產(chǎn)和使用管理制度。而建立快速、準(zhǔn)確、高效的農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)技術(shù)，可以為監(jiān)控農(nóng)藥殘留提供技術(shù)支持，目前檢測(cè)茶葉中農(nóng)藥殘留的方法主要有氣相色譜、液相色譜等。由于茶葉中基質(zhì)復(fù)雜，多達(dá)數(shù)百種化學(xué)成分，因此對(duì)茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)分析研究，已經(jīng)成為國(guó)際上食品安全檢測(cè)技術(shù)研究的難點(diǎn)和熱點(diǎn)。目前廣泛使用的前處理方法主要有溶劑提取、固相萃取，但都存在操作過(guò)程復(fù)雜，使用大量有機(jī)溶劑等問(wèn)題；此外，有機(jī)溶劑價(jià)格昂貴、易揮發(fā)、不穩(wěn)定，易對(duì)人類健康和環(huán)境產(chǎn)生不利影響。
　　QuEChERS（QuEChERS來(lái)源于Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged and Safe的縮寫，即為“快速、簡(jiǎn)易、廉價(jià)、有效、穩(wěn)定、安全”的萃取方法）前處理方法簡(jiǎn)易快捷，在各領(lǐng)域農(nóng)藥分析中的應(yīng)用日益增多，但大部分報(bào)道都是利用氣質(zhì)方法對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)分析，而針對(duì)茶葉中農(nóng)藥殘留液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)的研究報(bào)道并不多[2-3]。為此，本文擬建立一種快速準(zhǔn)確測(cè)定茶葉中10種農(nóng)藥殘留含量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，為茶葉中農(nóng)藥殘留的監(jiān)控提供有力的技術(shù)支持。
　　1 材料與方法
　　1.1 主要儀器和試劑 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（6490 Triple Quad LC/MS，美國(guó)安捷倫公司）；離心機(jī)（HERMLE Z-323 K，德國(guó)）；氮吹儀（Organomation Associates，Jnc，美國(guó)）；超聲波清洗器（KQ5200 DE，昆山市超聲儀器有限公司）；混勻器：（IKA MS 3basic，德國(guó)）；Milli-Q去離子水發(fā)生器（Millipore公司，美國(guó)）。甲醇、乙腈、甲酸（色譜純，TEDIA，USA）；試驗(yàn)用水為Milli-Q去離子高純水；有機(jī)微孔過(guò)濾膜（孔徑0.22μm）；50mL聚丙烯離心管；多菌靈、吡蟲啉、啶蟲脒、氯唑磷、滅多威、克百威、涕滅威、甲萘威、抗蚜威和殘殺威等10種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品溶液均購(gòu)于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)檢測(cè)所。

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