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        博落回藥材的提取工藝研究

        發(fā)布時(shí)間:2019-08-27 來源: 散文精選 點(diǎn)擊:


          [摘要] 目的:研究博落回藥材的提取工藝。方法:采用正交試驗(yàn)法,以白屈菜紅堿得率及固形物為指標(biāo),考察乙醇濃度(A)、提取溫度(B)、pH值(C)三個(gè)因素對(duì)博落回提取工藝的影響。結(jié)果:優(yōu)化的博落回提取工藝為A2B1C2,即取博落回藥材以80%乙醇、調(diào)節(jié)pH=5.0、60℃溫浸提取。結(jié)論:本研究確定的最佳工藝可行。
          [關(guān)鍵詞] 博落回;提取工藝;正交試驗(yàn);白屈菜紅堿
          [中圖分類號(hào)] R284[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A [文章編號(hào)]1673-7210(2008)07(a)-011-03
          
          Study on the extraction process of Macleaya cordata(Willd.)R.Br.
          LI Hui1,XIAO Jia-shang2
         。1.The Sixth Branch Institute for Drug Control of Guangzhou, Guangzhou 510800, China; 2.The Third Branch Institute for Drug Control of Guangzhou, Guangzhou 510700, China)
          [Abstract] Objective: To optimize the extraction process of Macleaya cordata(Willd.)R.Br..Methods: The study was carried out through orthogonal experimental designed with chelerythrine as the guide,3 influence factors including alcohol concentration, extraction temperature and pH. Results: The optimal conditions for the extraction were A2B1C2,extracted with 80% alcohol (pH=5.0) at 60℃.Conclusion:The optimal process is proved to be feasible.
          [Key words] Macleaya cordata(Willd.)R.Br.; Extraction process; Orthogonal experimental design; Chelerythrine
          
          博落回為罌粟科博落回屬植物博落回Macleaya cordata (Willd.)R.Br.的果實(shí)。現(xiàn)代研究表明,博落回果實(shí)中主要含生物堿成分,目前分得多種生物堿[1,2]:白屈菜紅堿(chelerythrine)、血根堿(sanguinarine)、原阿片堿(protopine)等。實(shí)驗(yàn)證明,博落回中生物堿對(duì)KB、P388、W256型腫瘤細(xì)胞有抑制作用,白屈菜紅堿有止咳、平喘、鎮(zhèn)痛作用,血根堿能抑制膽堿酯酶活性,還能加強(qiáng)心臟活動(dòng)、刺激唾液分泌,并具有利尿、外周抗腎上腺素解交感作用。
          提取博落回生物堿的方法較多,有乙醇提取法[3],大孔樹脂分離法[4],酸水提取法等,但這些方法提取物中生物堿含量較低,純化操作過程煩瑣。本實(shí)驗(yàn)以酸性乙醇(pH=5.0)提取,以白屈菜紅堿的轉(zhuǎn)移率及固形物為考察指標(biāo),考察乙醇濃度(A)、提取溫度(B)、pH值(C)三個(gè)因素對(duì)博落回提取工藝的影響,為中藥博落回藥材的提取提供科學(xué)依據(jù)。
          1實(shí)驗(yàn)部分
          1.1 儀器與試藥
          高效液相色譜儀(Waters 600E泵,717自動(dòng)進(jìn)樣器,Waters M32色譜工作站);Shimadzu Libror AEL 40SM天平(日本島津);SYZ-A石英亞沸高純水蒸餾器(江蘇信達(dá)儀器廠)。磷酸(分析純,南京化學(xué)試劑廠); 乙腈(色譜純,Tedia Company, Inc., Fairfield, OH,USA)。白屈菜紅堿(C21H18NO4)對(duì)照品(Sigma公司)。博落回藥材為市售。
          1.2 白屈菜紅堿含量測(cè)定方法
          1.2.1 色譜條件Diamonsil C18色譜柱(迪馬公司)( 4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.2%磷酸(20∶80)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為268 nm,流速1.0 ml/min,柱溫30℃。理論塔板數(shù)以白屈菜紅堿峰計(jì)算不低于3 000。
          1.2.2 對(duì)照品溶液的制備精密稱取白屈菜紅堿對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 ml含0.1 mg的溶液,搖勻,作為對(duì)照品溶液。
          1.2.3 供試品溶液的制備取博落回粗顆粒100 g,共9份,分別按表3中正交試驗(yàn)條件提取,收集各次醇提液,回收乙醇,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至100 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取1 ml,置50 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
          1.2.4 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,計(jì)算,計(jì)算白屈菜紅堿得率。
          1.3 提取溶劑的選擇
          博落回主要活性成分白屈菜紅堿醇溶性較好,可以用一定濃度的乙醇提取,酸化有利于生物堿的浸出,故實(shí)驗(yàn)計(jì)劃選用酸化的80%乙醇提取。又因?yàn)榘浊思t堿是季銨堿,有強(qiáng)的堿性,能溶于酸水中,因此也可以用酸水提取。下面通過實(shí)驗(yàn)比較兩種方法的優(yōu)劣。
          1.3.1 操作方法準(zhǔn)確稱取干燥博落回果實(shí)(白屈菜紅堿含量為0.57%)2份,每份100 g,樣品號(hào)分別為1和2。樣品1用酸性80%乙醇(pH=5.0)提取3次。第1次用12倍量于攪拌下溫浸(60℃)3 h,傾出上層清液。藥渣第2次加入10倍量于攪拌下溫浸(60℃)2 h,傾出上層清液。藥渣第3次加入8倍量于攪拌下溫浸(60℃)2 h,傾出上層清液。合并3次酸醇提取液,以HPLC測(cè)定白屈菜紅堿的濃度。
          樣品2用酸水(pH=5.0)溫浸提取3次,與上述酸乙醇提取以每次同樣的體積,同樣的條件,同樣的操作作平行對(duì)比。合并3次提取液,HPLC法測(cè)定白屈菜紅堿的濃度。
          1.3.2 結(jié)果與討論測(cè)定兩組實(shí)驗(yàn)提取液體積和白屈菜紅堿的濃度,計(jì)算白屈菜紅堿的量,并計(jì)算提取率。取提取液20 ml置蒸發(fā)皿中蒸干,真空干燥稱重。計(jì)算每種提取方法總的所得固形物的量。結(jié)果見表1。
          
          由表1可知,酸性乙醇的提取率(91.9%)高于酸水提取率(83.5%),并且酸性乙醇提取所得固形物量低于酸水提取。因此我們綜合考慮提取率、所得固形物的量,優(yōu)選酸性乙醇提取的方法。下面進(jìn)一步優(yōu)化酸性乙醇提取的條件。
          1.4 提取工藝的選擇
          1.4.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)在預(yù)實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn),影響提取效果的的主要因素有乙醇濃度、提取溫度、溶劑的pH值。現(xiàn)就此三方面因素,各設(shè)立3個(gè)水平,以白屈菜紅堿的轉(zhuǎn)移率和所得固形物為考察指標(biāo),每個(gè)因素各取3個(gè)水平以正交表L9(34)進(jìn)行三因素三水平的正交試驗(yàn)(表2)。
          
          1.4.2 樣品的制備精密稱取干燥博落回果實(shí)9份,每份100 g。按表2中正交試驗(yàn)條件分別提取3次。第1次12倍量3 h,第2次10倍量2 h,第3次8倍量2 h。合并3次酸醇提取液,以HPLC測(cè)定白屈菜紅堿的濃度。每個(gè)試驗(yàn)提取液精密量取20 ml,蒸干,真空干燥,稱重,計(jì)算所得固形物量。

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