響應(yīng)面法優(yōu)化超臨界CO2法萃取廢棄煙葉中類胡蘿卜素的工藝條件
發(fā)布時(shí)間:2019-08-24 來(lái)源: 短文摘抄 點(diǎn)擊:
摘要:采用超臨界CO2法萃取廢棄煙葉中類胡蘿卜素,以類胡蘿卜素提取率為指標(biāo),在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用Box-Behnken響應(yīng)面法對(duì)萃取工藝的關(guān)鍵因素萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間和CO2流速進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,萃取溫度、萃取壓力和CO2流速的交互作用對(duì)煙葉中類胡蘿卜素的提取率影響極顯著;萃取壓力的影響顯著。優(yōu)化得到超臨界CO2法提取煙葉中類胡蘿卜素的最優(yōu)條件為萃取壓力23.53 MPa、萃取時(shí)間1.72 h、萃取溫度50.00 ℃、CO2流速8.05 L/h,此條件下煙葉中類胡蘿卜素的提取率為285.1 μg/100 g。
關(guān)鍵詞:煙草;類胡蘿卜素;超臨界CO2萃。豁憫(yīng)面法
中圖分類號(hào):S572;R284.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2013)03-0654-05
煙草中的類胡蘿卜素主要包括胡蘿卜素和葉黃素,此外還有少量胡蘿卜素的含氧衍生物。類胡蘿卜素作為煙草中許多重要致香成分的前體物,對(duì)煙氣香味品質(zhì)的形成具有重要作用。同時(shí),類胡蘿卜素具有抗氧化、抗癌、保護(hù)心血管和增強(qiáng)免疫力等多種生物學(xué)功能[1-3]。中國(guó)是煙草生產(chǎn)大國(guó),每年有450萬(wàn)~500萬(wàn)t出產(chǎn),產(chǎn)生90萬(wàn)~150萬(wàn)t煙草廢棄物[4]。如何充分發(fā)揮這些“廢棄物”的潛在價(jià)值,變廢為寶,提高煙葉的利用率是目前亟待解決的問(wèn)題。
超臨界流體萃取技術(shù)是一項(xiàng)基于高于臨界溫度和壓力的流體對(duì)被萃取物具有很好的溶解能力的性能,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離和提取的新型分離技術(shù),具有無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。采用超臨界萃取技術(shù)提取類胡蘿卜素,所得產(chǎn)品中無(wú)溶劑殘留,可在較低溫度下操作,為類胡蘿卜素的提取提供了有效的方法[5-10]。
本研究在超臨界CO2法萃取廢棄煙葉中類胡蘿卜素的基礎(chǔ)上,采用Box-Behnken響應(yīng)面法對(duì)萃取條件進(jìn)行優(yōu)化,對(duì)煙草廢棄物的綜合利用和卷煙加香減害具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
1 材料與方法
1.1 材料與儀器
本試驗(yàn)所用廢棄煙葉取自青島卷煙廠。將廢棄煙葉在50 ℃下烘干,用植物粉碎機(jī)粉碎,過(guò)40目篩,將煙粉裝袋,貼上標(biāo)簽作為待測(cè)樣品。
主要試劑包括石油醚(沸程60~90 ℃,天津凱通化學(xué)試劑有限公司)、無(wú)水Na2SO4與無(wú)水乙醇(分析純,天津凱通化學(xué)試劑有限公司)、CO2氣體(洛陽(yáng)氮肥廠)等;主要儀器有植物樣品粉碎機(jī)、試驗(yàn)篩(孔徑0.42 mm)、TC-6K型電子天平(常熟雙杰測(cè)試儀器廠)、752N紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海儀電分析儀器有限公司)、HL-(5+1)L/50-ⅢBQ型超臨界流體(CO2)萃取裝置(杭州華黎泵業(yè)有限公司)等。
1.2 試驗(yàn)方法
1.2.1 超臨界CO2法提取煙葉中類胡蘿卜素 準(zhǔn)確稱取粉碎得到的煙粉100 g,裝入萃取器中,使煙末充分溶于超臨界CO2中,設(shè)定超臨界流體(CO2)萃取裝置的萃取溫度、萃取壓力、CO2流速等條件,萃取一定的時(shí)間。
1.2.2 萃取液分析 將接收瓶中萃取液經(jīng)漏斗過(guò)濾,取下部透明濾液裝入小燒杯中待用。向小燒杯中加入適量無(wú)水Na2SO4,充分吸收濾液中的水分后過(guò)濾,將濾液移入50 mL的容量瓶中。向容量瓶中加入適量石油醚,定容。溶液混合均勻后,取適量分裝入3個(gè)比色皿,以石油醚作對(duì)照,在450 nm波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光度,并記錄數(shù)據(jù)。計(jì)算類胡蘿卜素提取率。
提取率=A1×C/(A0×m)×V
式中,A1為樣品在450 nm處的吸光度;C為β-胡蘿卜素石油醚標(biāo)準(zhǔn)液的濃度,試驗(yàn)采用10 mg/mL β-胡蘿卜素石油醚溶液作為標(biāo)準(zhǔn)液;A0為10 mg/mL β-胡蘿卜素石油醚溶液在450 nm處的吸光度,試驗(yàn)中測(cè)得為2 500;m為煙葉粉末樣品質(zhì)量(g);V為樣品中總胡蘿卜素萃取液的體積(mL)。
1.2.3 單因素試驗(yàn) 設(shè)置單因素試驗(yàn)分別考察超臨界CO2萃取時(shí)萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間和CO2流速對(duì)類胡蘿卜素提取率的影響。①萃取壓力。萃取溫度50 ℃、CO2流速8 L/h、萃取時(shí)間2.0 h,萃取壓力分別為10、15、20、25、30 MPa。②萃取溫度。CO2流速8 L/h、萃取時(shí)間2.0 h、萃取壓力20 MPa,萃取溫度分別為35、40、45、50、55 ℃。③萃取時(shí)間。CO2流速8 L/h、萃取時(shí)間2.0 h、萃取壓力20 MPa、萃取溫度50 ℃,萃取時(shí)間分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h。④CO2流速。萃取壓力20 MPa、萃取溫度50 ℃、萃取時(shí)間1.5 h,CO2流速分別為6、7、8、9、10 L/h。
1.2.4 響應(yīng)面試驗(yàn) 采用Design-Expert軟件設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn),根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果確定響應(yīng)面試驗(yàn)各因素的水平范圍,選用Box-Behnken模型,以煙葉中類胡蘿卜素的提取率為響應(yīng)值,做四因素三水平共29個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的二次回歸正交組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)。
2 結(jié)果與分析
2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果
2.1.1 萃取壓力對(duì)類胡蘿卜素提取率的影響 在超臨界萃取過(guò)程中,壓力是影響溶解度的主要因素之一,不同萃取壓力對(duì)煙葉中類胡蘿卜素提取率的影響結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖1可以看出,試驗(yàn)范圍內(nèi)類胡蘿卜素提取率隨著萃取壓力的增大而升高,萃取壓力從10 MPa增大至20 MPa,提取率大幅度升高;當(dāng)萃取壓力從25 MPa增大到30 MPa時(shí),提取率增加緩慢?紤]到壓力過(guò)大會(huì)增加設(shè)備投資,故萃取壓力選擇20 MPa。
2.1.2 萃取溫度對(duì)類胡蘿卜素提取率的影響 不同萃取溫度對(duì)類胡蘿卜素提取率的影響結(jié)果見(jiàn)圖2。從圖2可以看出,類胡蘿卜素提取率隨萃取溫度的升高先上升,萃取溫度為45 ℃時(shí)達(dá)到最高,繼續(xù)升高溫度,提取率反而略有下降。萃取溫度升高時(shí)溶質(zhì)的飽和蒸汽壓上升,會(huì)使溶解度增加,但溫度上升也會(huì)引起CO2密度下降,導(dǎo)致溶解度下降。此外,萃取溫度過(guò)高會(huì)造成類胡蘿卜素有效成分的分解,含量下降,因此萃取溫度不宜過(guò)高。
相關(guān)熱詞搜索:煙葉 萃取 廢棄 響應(yīng) 優(yōu)化
熱點(diǎn)文章閱讀