【摘 要】調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏分散片是從調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏膠囊改劑型而得，具有補(bǔ)血益氣，調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏的功效。本研究在調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏膠囊國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，建立分散片中三七和黃芪的薄層色譜鑒別方法，以完善對(duì)組方中有效成分的鑒別研究。
　　【關(guān)鍵詞】調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏分散片；中藥材鑒別
　　調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏分散片是從調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏膠囊改劑型而得，具有補(bǔ)血益氣，調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏的功效。用于婦女月經(jīng)不調(diào)及其所引起的痛經(jīng)、面色淡暗或有暗斑[1]。制成分散片有利于有效成分的快速釋放，減少人體代謝對(duì)藥效的影響。本品組方是根據(jù)祖國(guó)彝族名醫(yī)多年流傳使用的特效調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏秘方制作而成的，由三七、黃芪、女貞子、地板藤、玉帶草、小紅參等藥材組成，是純天然藥制劑，對(duì)人體無毒副作用。
　　本研究在調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏膠囊國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，建立分散片中三七和黃芪的薄層色譜鑒別方法，以完善對(duì)組方中有效成分的鑒別研究。
　　1.材料準(zhǔn)備
　　實(shí)驗(yàn)儀器：5μl、10μl微量進(jìn)樣器
　　展開缸（100×200符合中國(guó)藥典2010年版）
　　藥品與試劑：硅膠G板（青島海洋化工廠），其它試劑均為分析純
　　展開劑：氯仿—甲醇—水（13：7：2）
　　對(duì)照品：三七皂苷R1（ 編號(hào)：110745-201318）、人參皂苷Rg1（編號(hào)：110703-201128）、人參皂苷Rb1（編號(hào)：110704-201223）、黃芪甲苷對(duì)照品（編號(hào)：110781-201314）來源于中國(guó)食品藥品檢定研究院。
　　自制研究樣品：20140425、20140426、20140427。
　　2.三七鑒別方法研究
　　參照調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏膠囊國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]中三七的鑒別方法進(jìn)行試驗(yàn)。
　　2.1供試品溶液的制備
　　取本品3片，加乙醇30ml超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)�加�?0ml使溶解并移至分液漏斗中，用0.4%氫氧化鈉溶液飽和的正丁醇20ml，振搖提取，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)�加乙�?ml使溶解，作為供試品溶液。
　　2.2對(duì)照品溶液的制備
　　取人參皂苷Rg1、Rbl及三七皂苷R1對(duì)照品，加乙醇制成每lml各含1mg的混合溶液作為對(duì)照品溶液。
　　2.3陰性對(duì)照溶液的制備
　　取相當(dāng)于3片的不含三七的陰性樣品，同法制備陰性對(duì)照溶液。
　　2.4試驗(yàn)方法
　　照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部[2]附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（13：7：2）的下層溶液為展開劑展開，取出、晾干、噴以10%硫酸乙醇液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照未顯斑點(diǎn)。薄層圖如下：
　　三七薄層色譜圖
　　1-缺三七陰性空白；2-三七皂苷R1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1對(duì)照品；3-20140425批次供試品；4-20140426批次供試品；5-20140427批次供試品
　　試驗(yàn)結(jié)果表明其他藥材不影響三七的鑒別。因此可以選用本方法作為調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏分散片中三七的鑒別方法。
　　3.黃芪鑒別方法研究
　　參照調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏膠囊國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]中黃芪的鑒別方法進(jìn)行試驗(yàn)。
　　3.1供試品溶液的制備
　　取本品6片，加甲醇40ml浸漬過夜，加熱回流1小時(shí)濾過。濾液蒸干，殘?jiān)�加�?0ml使溶解，通過D101大孔樹脂柱（大孔樹脂5g，內(nèi)徑1.5cm），用水100ml洗脫，棄去洗脫液，繼用40%乙醇50ml洗脫，棄去洗脫液，再用70%乙醇50ml，洗脫，收集70%乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)�加�?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20m1，合并正丁醇液，用氨試液洗滌3次（20m1.15ml、15m1），棄去氨液.正丁醇液蒸干，殘?jiān)�加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。
　　3.2對(duì)照品溶液的制備
　　另取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
　　3.3陰性對(duì)照溶液的制備
　　取相當(dāng)于6片的不含黃芪的陰性樣品，同法制備陰性對(duì)照溶液。
　　3.4試驗(yàn)方法
　　照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部[2]附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10-15μl、對(duì)照品溶液5μl.分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一水（13：7：2）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照未顯斑點(diǎn)。薄層圖如下：
　　黃芪甲苷薄層色譜圖
　　1-缺黃芪陰性空白；2-黃芪甲苷對(duì)照品；3-供試品（批號(hào)：20140425）；4-供試品（批號(hào)：20140426）；5-供試品（批號(hào)：20140427）
　　試驗(yàn)結(jié)果表明其他藥材不影響黃芪的鑒別。因此可以選用本方法作為調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏分散片中黃芪的鑒別方法。
　　4.結(jié)論
　　依據(jù)研究結(jié)果，三七和黃芪薄層色譜鑒別方法可定為：
　　（1）取本品3片，加乙醇30ml超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)�加�?0ml使溶解并移至分液漏斗中，用0.4%氫氧化鈉溶液飽和的正丁醇20ml，振搖提取（輕搖防止乳化），分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)�加乙�?ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Rg1，Rbl及三七皂苷R1對(duì)照品，加乙醇制成每lml各含1mg的混合溶液.作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部[2]附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿—甲醇—水（13：7：2）的下層溶液為展開劑展開，取出、晾干、噴以10%硫酸乙醇液，在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對(duì)（下轉(zhuǎn)第176頁）（上接第25頁）照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
　�。�2）取本品6片，加甲醇40ml浸漬過夜，加熱回流1小時(shí)濾過。濾液蒸干，殘?jiān)�加�?0ml使溶解，通過D101大孔樹脂柱（大孔樹脂5g，內(nèi)徑1.5cm），用水100ml洗脫，棄去洗脫液，繼用40%乙醇50ml洗脫，棄去洗脫液，再用70%乙醇50ml，洗脫，收集70%乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)�加�?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20m1，合并正丁醇液，用氨試液洗滌3次（20m1.15ml、15m1），棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)�加乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對(duì)照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部[2]附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10-15μl、對(duì)照品溶液5μl.分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一水（13：7：2）的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 [科]
　　【參考文獻(xiàn)】
　　[1]調(diào)經(jīng)養(yǎng)顏膠囊國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS-10418（ZD-0418）-2002.國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編外科婦科分冊(cè)[S].414.
　　[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[S].2010年版.一部.中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.01.

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