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        枳實藥材乙醇提取物的化學成分研究

        發(fā)布時間:2019-08-30 來源: 短文摘抄 點擊:


          中圖分類號 R284.1 文獻標志碼 A 文章編號 1001-0408(2018)04-0458-03
          DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.04.07
          摘 要 目的:研究枳實藥材乙醇提取物的化學成分。方法:采用硅膠柱、開放ODS柱、制備液相色譜、HW-40F凝膠柱、大孔樹脂柱對枳實藥材乙醇提取物進行分離純化,根據(jù)理化性質(zhì)和波譜(質(zhì)譜、氫譜、碳譜)數(shù)據(jù)分析鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果:從枳實藥材乙醇提取物中分離得到8個化合物,分別鑒定為Rimboxo (1)、胸苷(2)、尿嘧啶(3)、環(huán)-(亮氨酸1-異亮氨酸2-丙氨酸3-蘇氨酸4-甘氨酸5-蘇氨酸6-苯丙氨酸7)(4)、環(huán)-(亮氨酸1-亮氨酸2-脯氨酸3-酪氨酸4-甘氨酸5-絲氨酸6-脯氨酸7) (5)、水合橙皮內(nèi)酯-β-D-葡萄糖苷(6)、傘形花內(nèi)酯(7)、里那醇苷(8)。結(jié)論:化合物1、2、3、8為首次從柑橘屬植物中分離得到,化合物4、5、6為首次從枳實藥材中分離得到,該研究為枳實藥材質(zhì)量評價奠定了一定基礎(chǔ)。
          關(guān)鍵詞 枳實;化學成分;結(jié)構(gòu)鑒定;乙醇提取物;柑橘屬
          ABSTRACT OBJECTIVE: To study the chemical constituents of ethanol extract from Cirtus aurantium. METHODS: The ethanol extract of C. aurantium was isolated and purified by silica gel column, open ODS column, preparation liquid chromatography, HW-40F gel column and macroporous resin column. The structure of compounds was analyzed and identified according to physicochemical properties and spectral data (mass spectrum, hydrogen spectrum, carbon spectrum). RESULTS: Eight compounds were isolated from ethanol extract of C. aurantium, i.e. Rimboxo (1),Thymidine (2),Uracil (3),Cyclo-(Leu1-Ile2-Ala3-Thr4-Gly5-Thr6-Phe7) (4),Cyclo-(Leu1-Leu2-Pro3-Tyr4-Gly5-Ser6-Pro7) (5),Meranzin hydrate-β-D-glucoside (6),Umbelliferone (7),Linaloyl glucoside (8). CONCLUSIONS: Compound 1, 2, 3, 8 are isolated from Citrus L. for the first time, compound 4, 5, 6 were isolated from C. aurantium for the first time. The study lays the foundation for quality evaluation of C. aurantium.
          KEYWORDS Cirtus aurantium; Chemical constituent; Structural identification; Ethanol extract; Citrus L.
          常用理氣中藥枳實主產(chǎn)于江西新干、樟樹等地,經(jīng)產(chǎn)地及市場資源調(diào)查發(fā)現(xiàn),絕大多數(shù)枳實藥材來源于蕓香科柑橘屬植物酸橙(Citrus aurantium L.)的干燥幼果。相關(guān)文獻報道,酸橙含有多種活性成分,果實中的香豆素類、黃酮類成分均對胃腸道功能具有調(diào)節(jié)作用[1-2];此外,多甲氧基黃酮、檸檬苦素類成分還具有抗腫瘤活性[3]。本研究對枳實藥材進行化學成分研究,以期為酸橙幼果的進一步開發(fā)利用提供參考。
          1 材料
          1.1 儀器
          Avance HD型600 MHz 核磁共振儀(德國Bruker公司,四甲基硅烷為內(nèi)標); 2489 Alliance Separations Module 型高效液相色譜儀(美國 Waters公司);X-4型數(shù)字顯微熔點測定儀(北京泰克儀器有限責任公司);VG-Autospec-300型質(zhì)譜儀、1100 LC/MSD Trap SL型質(zhì)譜儀(美國Agilent公司);ODS-AQ型色譜柱(日本YMC公司);R-210型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士Buchi公司);ZF-1型三用紫外分析儀(上海寶山顧村電光儀器廠);Exceed-E-UP型實驗室超純水機(成都艾柯有限公司);BSZ-40型自動部分收集器(上海滬西分析儀器廠有限公司)。
          1.2 試劑
          硅膠 [100~200目(拌樣)、200~300目(裝柱),青島海洋化工有限公司];開放ODS柱填料(50 μm,加拿大Silicycle公司);HW-40凝膠(30~60 μm,日本Tosoh公司);制備液相色譜柱填料(5 μm,日本YMC公司);大孔樹脂(0.3~1.2 mm,日本Mitsubishi Chemical公司);甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純;水為純化水。
          1.3 藥材
          試驗藥材均由筆者于2013年購自江西省樟樹藥材市場,經(jīng)筆者鑒定為真品。
          2 提取與分離
          取藥材50 kg,粉碎,依次以95%、70%乙醇溶液滲漉提取,提取液減壓回收,得乙醇提取物浸膏;將上述浸膏以水分散,依次以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得各部位萃取液。其中,乙酸乙酯萃取液減壓回收,得乙醇乙酯部位浸膏;正丁醇萃取液減壓回收,得正丁醇部位浸膏。

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