原子吸收光譜火焰法和石墨爐法測定茶葉中鉛的比較
發(fā)布時間:2019-08-31 來源: 短文摘抄 點(diǎn)擊:
摘要:采用干法灰化法稱取大量的茶葉進(jìn)行前處理,對比石墨爐原子吸收光譜法和火焰原子吸收光譜法兩者的測定結(jié)果,結(jié)果發(fā)現(xiàn)火焰法在此前處理的基礎(chǔ)上能滿足測定條件,且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.45%~0.75%之間,滿足測量要求。從而為進(jìn)行大批量茶葉鉛測定提供了快速方法。
關(guān)鍵詞:火焰法;石墨爐法;鉛;干法灰化
中圖分類號:TB
文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
文章編號:16723198(2013)17019202
茶葉是寧德市農(nóng)業(yè)支柱產(chǎn)業(yè),隨著寧德經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,茶葉產(chǎn)業(yè)呈現(xiàn)越來越好的發(fā)展態(tài)勢,茶葉質(zhì)量安全也受到重視,福建省茶檢中心將越來越受到地方政府的重視和支持。茶樹在生長過程中會富集吸收大量金屬元素,鉛就是其中的一種,鉛是一種蓄積性的有害元素,能引起多種疾病,茶葉中鉛的殘留也一直是茶葉質(zhì)量安全的熱點(diǎn)問題,需要有一種簡便快捷,準(zhǔn)確高效的方法來測定。目前,茶葉中鉛含量的測定方法有ICP-MS法,石墨爐原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。通常茶葉樣品的處理方法有干法、濕法、微波高壓消解法。ICP-MS設(shè)備昂貴,二硫腙比色法和石墨爐原子吸收法操作復(fù)雜,火焰法與石墨爐法前處理差別不大,但是實(shí)驗(yàn)過程快捷高效。本文采用干法灰化方法對茶葉樣品進(jìn)行前處理,對比原子吸收火焰法和原子吸收石墨爐法的測定結(jié)果,同時做回收率實(shí)驗(yàn)以及精密度實(shí)驗(yàn)。二種方法進(jìn)行比較分析結(jié)果滿意。
1材料與方法
1.1儀器與試劑
1.1.1儀器
原子吸收光譜儀(北京東西儀器有限公司,AA7700型),鉛空心陰極燈,電子分析天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司,METFLERAEAL20型),高密度石墨管,馬弗爐(歐邁儀器設(shè)備有限公司,OML7/12)。
1.1.2試劑
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW080619)1000mg/L(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供)、硝酸(優(yōu)級純)、鹽酸(優(yōu)級純)、超純水。
1.2儀器工作條件
1.2.1原子吸收火焰法儀器條件
光學(xué)參數(shù):波長:283.31nm;狹縫寬度:0.4nm,時間常數(shù):1.0s;燈電流3.0mA;點(diǎn)燈方式:非氘燈去背景。原子化器參數(shù):燃?xì)饬髁浚?.0升/分;助燃?xì)饬髁浚?0.0升/分;火焰類型:Air-C2H2;燃燒器高度:7mm;燃燒器角度:0度。
1.2.2原子吸收石墨爐法條件
光學(xué)參數(shù):波長:283.31nm;狹縫寬度:0.2nm,時間常數(shù):1.0s;燈電流1.1mA;點(diǎn)燈方式:氘燈去背景。
1.3試驗(yàn)方法
1.3.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
。1)原子吸收火焰法標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:精密量取10mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、15mL分別轉(zhuǎn)入到50mL容量瓶,用去離子水稀釋至刻度。制得濃度為0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液。
(2)原子吸收石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:精密量取1mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.00mL分別轉(zhuǎn)入到50mL容量瓶,用去離子水稀釋至刻度。制得濃度為0、20、40、60、80ug/L鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液。
1.3.2試樣溶液制備
準(zhǔn)確稱取5.00g茶葉試樣(精確到0.0001g),置于50mL瓷坩堝中,小火炭化,然后移入馬弗爐中,525℃以下灰化數(shù)小時后,取出坩堝,放冷后再加鹽酸(1+1)10mL,小火加熱,不使干涸,必要時再加少許鹽酸,如此反復(fù)處理,直至殘渣中無炭粒并接近干涸,待坩堝稍冷,加少量2%硝酸煮沸,溶解殘渣并移入10mL容量瓶中,再用2%硝酸定容至容量瓶中,混勻;鹧娣ㄖ苯由蠙C(jī),石墨爐法稀釋25倍進(jìn)行上機(jī)。
2結(jié)果與分析
2.1原子吸收火焰法與石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
按照1.2.2儀器工作參數(shù)進(jìn)行石墨爐原子吸收測定,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見圖2,工作曲線線性范圍為0~80ug/L,直線回歸方程為
2.2火焰法與石墨爐法檢測結(jié)果對比
將同一樣品分別用火焰法與石墨爐法測量后進(jìn)行對比。分別選取白茶、紅茶、烏龍茶、花茶進(jìn)行對比。每類產(chǎn)品選擇一種。每種方法每種樣品重復(fù)10次。測定結(jié)果見表1。表1結(jié)果表明,原子吸收火焰法與石墨爐法兩種方法測定同一樣品結(jié)果令人滿意。
2.3方法的回收率試驗(yàn)
為了驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確度,按照同樣試驗(yàn)方法,將同一茶葉樣品分別加入不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表2。其中每個數(shù)據(jù)均為重復(fù)三次平行測定的均值,結(jié)果表明石墨爐法回收率在95.0%~98.1%之間,火焰法法回收率在98.8%~101.3%之間。
2.4方法精密度
按照上述方法,對四種不同茶葉樣品應(yīng)用兩種方法獨(dú)立地進(jìn)行10次測定,其不同茶葉樣品測得的精密度結(jié)果見表3。
由表3可知,茶葉中的鉛含量在1mg/kg左右時,石墨爐法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.45%~0.80%之間,火焰法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.45%~0.75%之間,兩種方法的精密度都在分析范圍要求之內(nèi)。
3結(jié)論
通過以上實(shí)驗(yàn),說明用干法灰化前處理采用原子吸收火焰法、原子吸收石墨爐法對茶葉樣品進(jìn)行測定,二種方法測定鉛含量結(jié)果一致。茶葉樣品測定結(jié)果及樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)證明二種方法有較好的準(zhǔn)確度。茶葉中粗纖維含量高合適干法灰化,通過回收率實(shí)驗(yàn)表明,干法灰化前處理不會造成鉛含量的損失且空白值較低。干法灰化前處理采用原子吸收火焰法上機(jī)、簡便快捷,省時提高效率,儀器耗材成本又低,可以用于實(shí)驗(yàn)室在繁忙季節(jié),承擔(dān)大批量茶葉檢驗(yàn)任務(wù)時,采取的一種便捷方法。
參考文獻(xiàn)
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